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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 缓冲盐做流动相时测含量
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王文静341

新虫 (初入文坛)

[求助] 缓冲盐做流动相时测含量 已有5人参与

请教：缓冲盐做流动相时测含量，同样的标准品（稳定性好）上下午各进一次样，峰面积结果差十几倍，为什么？请求高人
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潜心学习
1楼 2014-02-24 10:04:35
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
对照品在配制用的溶剂中稳定性可能不好，你可以做一下溶液稳定性试验看看。跟流动相没什么关系。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
2楼2014-02-24 10:27:24
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zbgood2009

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
王文静341(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-03-05 11:18:16
跟流动相没什么关系，估计是对照品在配制用的溶剂中稳定性出了问题。
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Doyourbest!
3楼2014-02-24 13:16:53
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香水梨

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
王文静341(星海慧儿代发): 金币+2, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-03-05 11:18:25
我有几个疑问：
1.用的是手动进样还是自动进样器？
    手动进样器可能没洗干净，有上一针的残留。自动进样器样品残留的概率小些。
2. 峰面积减小还是增大了十几倍？
     峰面积减小十几倍有可能是溶液稳定性太差，增大十几倍肯定是你自己操作有问题。
3.只测了一针样品就来发帖了？
    连续重复测几针，结果不变才能说明问题。
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4楼2014-03-04 16:36:44
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
王文静341(星海慧儿代发): 金币+2, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-03-05 11:18:41
简单回答一下：
第一，可能是你进样的问题；
第二，有没有用预柱，可能预柱出问题；
第三，柱子不行了，看看柱效多少了，理论塔板数够不够了；
第四，色谱柱连接有问题，柱前端或者后端连接处松了，漏液了，才会产生峰面积差了那么多。
  这个问题不出以上四条， 答对求奖励！！！
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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
5楼2014-03-04 19:04:55
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-02-24 10:27:24
对照品在配制用的溶剂中稳定性可能不好，你可以做一下溶液稳定性试验看看。跟流动相没什么关系。

不稳定不会差这么多倍，而且分解了会有杂峰。
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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
6楼2014-03-04 19:06:11
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主
引用回帖:
6楼: Originally posted by 炜少 at 2014-03-04 19:06:11
不稳定不会差这么多倍，而且分解了会有杂峰。...

你在5楼说的也有那种可能，但是对照品的溶液稳定性是应该首先关注的不是吗？如果不了解这个就去动仪器，可能会浪费很多时间，你说呢？而且在进行溶液稳定性的过程中同时也评价了仪器和系统，不是吗。
ps：做含量一般浓度比较小，即便有杂质很可能也检测不出来的，怎么看到杂质峰。
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7楼2014-03-05 08:38:13
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炜少

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-03-05 08:38:13
你在5楼说的也有那种可能，但是对照品的溶液稳定性是应该首先关注的不是吗？如果不了解这个就去动仪器，可能会浪费很多时间，你说呢？而且在进行溶液稳定性的过程中同时也评价了仪器和系统，不是吗。
ps：做含量一 ...

楼主已经标定了稳定性好，如果你的物质稳定性这么差几个小时就降解十几倍，那么这个物质根本就不适合用液相做检测方法啊，这么不稳定用液相检测出的结果也不准确，你不确定在你处理样品这段时间里，样品分解了多少。
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8楼2014-03-05 09:59:31
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主
引用回帖:
8楼: Originally posted by 炜少 at 2014-03-05 09:59:31
楼主已经标定了稳定性好，如果你的物质稳定性这么差几个小时就降解十几倍，那么这个物质根本就不适合用液相做检测方法啊，这么不稳定用液相检测出的结果也不准确，你不确定在你处理样品这段时间里，样品分解了多少 ...

嗯，你说的很有道理，不过我理解的是LZ说这个对照是一个稳定的化合物，而不是它的溶液也稳定。呵呵，可能是我们理解的不一样所以考虑的角度不同所致，很高兴和你交流。o(∩_∩)o ....
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9楼2014-03-05 11:16:18
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炜少

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-03-05 11:16:18
嗯，你说的很有道理，不过我理解的是LZ说这个对照是一个稳定的化合物，而不是它的溶液也稳定。呵呵，可能是我们理解的不一样所以考虑的角度不同所致，很高兴和你交流。o(∩_∩)o .......

恩，我理解的是这个对照品是稳定化合物，他的溶液也稳定。
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10楼2014-03-05 13:15:53
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