应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » C18柱用的时间太长，柱压太高，怎么处理？
51/1返回列表
查看: 1544  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

yyall

铜虫 (小有名气)

[求助] C18柱用的时间太长，柱压太高，怎么处理？ 已有1人参与

C18柱用的时间太长，用过的缓冲盐太多，柱压太高，分离效果不是很好，很多小的杂质都挤到一块，并且主峰拖尾很严重，怎么处理？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

新药研发分析、制剂

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
做最仔细的分析工作，用细致甚微弥补学历不足
1楼 2013-12-20 09:57:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yjlrx

金虫 (小有名气)
我觉得也可能是样品不干净或者买的缓冲盐级别不够，倒是可以在前面加一短的保护预柱，可以保护色谱柱，还能得到更稳定的基线，但是死体积会增加，不知会不会影响你的杂质分离。
赞一下 回复此楼
4楼2013-12-22 14:09:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

ivlovemoon

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yyall: 金币+2, ★有帮助 2013-12-20 12:01:17
yyall: 金币+3, ★有帮助, 色谱柱再生 2013-12-20 12:04:33
这个得看你的柱子是被什么污染的，也就是看你最近经常进什么，杂质一般是什么，针对性采用极性不用的流动相冲洗。
如果是长期使用的累积污染
一般常见的冲洗顺序是从极性强冲到极性弱的然后再变回来，每次用30-50柱体积的流动相冲，或者直接冲个30min
水/乙腈95/5
→100%乙腈
→乙腈/异丙醇75/25
→100%异丙醇
→100%二氯甲烷
→100%正己烷
然后再反顺序变流动相冲回来
一定要注意，正己烷和乙腈等不能互溶，所以中间有异丙醇二氯甲烷过渡，二氯甲烷和水亦然，不要直接用大极性的，会不互溶
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2013-12-20 11:13:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yyall

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ivlovemoon at 2013-12-20 11:13:05
这个得看你的柱子是被什么污染的，也就是看你最近经常进什么，杂质一般是什么，针对性采用极性不用的流动相冲洗。
如果是长期使用的累积污染
一般常见的冲洗顺序是从极性强冲到极性弱的然后再变回来，每次用30-50 ...

我这边是累计使用造成的，基本上天天用10%甲醇水1.0ml/min冲洗30min,50%乙腈水或者90%乙腈水0.3ml/min冲洗过夜。异丙醇和二氯甲烷没有直接冲过，一般是进两到三针。
还有是不是我的色谱柱使用时间太久了，已经到极限了。初步估算已经进过3600针样了。
赞一下 回复此楼
做最仔细的分析工作，用细致甚微弥补学历不足
3楼2013-12-20 12:00:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

贾超斌

新虫 (初入文坛)
3600多针……柱压升高，用30%甲醇四十五度冲洗两个小时，应该可以解决。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
5楼2013-12-22 23:20:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料学硕297已过四六级求调剂推荐 +4 adaie 2026-03-19 4/200 2026-03-20 09:31 by yuncha
[考研] 271材料工程求调剂 +7 .6lL 2026-03-18 7/350 2026-03-20 09:10 by xingguangj
[考研] 279分求调剂 一志愿211 +7 chaojifeixia 2026-03-19 7/350 2026-03-20 09:00 by sunny300
[考研] 304求调剂 +5 曼殊2266 2026-03-18 5/250 2026-03-20 09:00 by ZHANG0tao
[考研] 0703化学调剂 +10 妮妮ninicgb 2026-03-15 14/700 2026-03-19 22:59 by 学员8dgXkO
[考研] 288求调剂 +15 于海海海海 2026-03-19 15/750 2026-03-19 22:41 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿南京理工大学085701资源与环境302分求调剂 +3 葵梓卫队 2026-03-18 5/250 2026-03-19 19:35 by 给你你注意休息
[考研] 复试调剂 +4 z1z2z3879 2026-03-14 6/300 2026-03-19 17:18 by fei626-918
[考研] 085600材料与化工调剂 324分 +10 llllkkkhh 2026-03-18 12/600 2026-03-19 14:33 by llllkkkhh
[考研] 328求调剂，英语六级551，有科研经历 +3 生物工程调剂 2026-03-17 7/350 2026-03-18 20:41 by Wangjingyue
[考研] 一志愿西南交大，求调剂 +4 材化逐梦人 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:22 by 007_lilei
[考研] 材料专硕306英一数二 +10 z1z2z3879 2026-03-16 13/650 2026-03-18 14:20 by 007_lilei
[考研] 304求调剂 +12 小熊joy 2026-03-14 13/650 2026-03-18 12:34 by Linda Hu
[考研] 334求调剂 +3 志存高远意在机� 2026-03-16 3/150 2026-03-18 08:34 by lm4875102
[考研] 268求调剂 +8 一定有学上- 2026-03-14 9/450 2026-03-17 17:47 by laoshidan
[硕博家园] 湖北工业大学 生命科学与健康学院-课题组招收2026级食品/生物方向硕士 +3 1喜春8 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:18 by ber川cool子
[考研] 考研化学学硕调剂，一志愿985 +4 张vvvv 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:15 by ruiyingmiao
[考研] 333求调剂 +3 文思客 2026-03-16 7/350 2026-03-16 18:21 by 文思客
[考研] 22408总分284求调剂 +3 InAspic 2026-03-13 3/150 2026-03-15 11:10 by zhq0425
[考研] 本科南京大学一志愿川大药学327 +3 麦田耕者 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:04 by 外星文明
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭