应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » C18柱用的时间太长，柱压太高，怎么处理？
61/1返回列表
查看: 1545  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

yyall

铜虫 (小有名气)

[求助] C18柱用的时间太长，柱压太高，怎么处理？ 已有1人参与

C18柱用的时间太长，用过的缓冲盐太多，柱压太高，分离效果不是很好，很多小的杂质都挤到一块，并且主峰拖尾很严重，怎么处理？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

新药研发分析、制剂

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
做最仔细的分析工作，用细致甚微弥补学历不足
1楼 2013-12-20 09:57:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ivlovemoon

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yyall: 金币+2, ★有帮助 2013-12-20 12:01:17
yyall: 金币+3, ★有帮助, 色谱柱再生 2013-12-20 12:04:33
这个得看你的柱子是被什么污染的，也就是看你最近经常进什么，杂质一般是什么，针对性采用极性不用的流动相冲洗。
如果是长期使用的累积污染
一般常见的冲洗顺序是从极性强冲到极性弱的然后再变回来，每次用30-50柱体积的流动相冲，或者直接冲个30min
水/乙腈95/5
→100%乙腈
→乙腈/异丙醇75/25
→100%异丙醇
→100%二氯甲烷
→100%正己烷
然后再反顺序变流动相冲回来
一定要注意，正己烷和乙腈等不能互溶，所以中间有异丙醇二氯甲烷过渡，二氯甲烷和水亦然，不要直接用大极性的，会不互溶
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2013-12-20 11:13:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yyall

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ivlovemoon at 2013-12-20 11:13:05
这个得看你的柱子是被什么污染的，也就是看你最近经常进什么，杂质一般是什么，针对性采用极性不用的流动相冲洗。
如果是长期使用的累积污染
一般常见的冲洗顺序是从极性强冲到极性弱的然后再变回来，每次用30-50 ...

我这边是累计使用造成的，基本上天天用10%甲醇水1.0ml/min冲洗30min,50%乙腈水或者90%乙腈水0.3ml/min冲洗过夜。异丙醇和二氯甲烷没有直接冲过，一般是进两到三针。
还有是不是我的色谱柱使用时间太久了，已经到极限了。初步估算已经进过3600针样了。
赞一下 回复此楼
做最仔细的分析工作，用细致甚微弥补学历不足
3楼2013-12-20 12:00:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yjlrx

金虫 (小有名气)
我觉得也可能是样品不干净或者买的缓冲盐级别不够，倒是可以在前面加一短的保护预柱，可以保护色谱柱，还能得到更稳定的基线，但是死体积会增加，不知会不会影响你的杂质分离。
赞一下 回复此楼
4楼2013-12-22 14:09:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

贾超斌

新虫 (初入文坛)
3600多针……柱压升高，用30%甲醇四十五度冲洗两个小时，应该可以解决。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
5楼2013-12-22 23:20:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yyall

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yjlrx at 2013-12-22 14:09:49
我觉得也可能是样品不干净或者买的缓冲盐级别不够，倒是可以在前面加一短的保护预柱，可以保护色谱柱，还能得到更稳定的基线，但是死体积会增加，不知会不会影响你的杂质分离。

保护住有加的，一直都有，并且不全溶的样品会进行过滤。
赞一下 回复此楼
做最仔细的分析工作，用细致甚微弥补学历不足
6楼2013-12-23 09:08:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yyall 的主题更新
61/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 274求调剂 +7 S.H1 2026-03-18 7/350 2026-03-20 11:11 by Delta2012
[考研] 085700资源与环境308求调剂 +10 墨墨漠 2026-03-18 10/500 2026-03-20 10:35 by 无际的草原
[考研] 08工学调剂 +4 用户573181 2026-03-20 4/200 2026-03-20 10:32 by 朗月清风1
[考研] 0817 化学工程 299分求调剂 有科研经历 有二区文章 +20 rare12345 2026-03-18 20/1000 2026-03-20 08:42 by 无际的草原
[考研] 一志愿苏州大学材料求调剂，总分315（英一） +3 sbdksD 2026-03-19 3/150 2026-03-19 23:21 by fmesaito
[考研] 0703化学调剂 ，六级已过，有科研经历 +12 曦熙兮 2026-03-15 12/600 2026-03-19 19:42 by maocaozhuxi
[考研] 本人考085602 化学工程 专硕 +17 不知道叫什么！ 2026-03-15 19/950 2026-03-19 15:06 by 尽舜尧1
[考研] 085600材料与化工求调剂 +6 绪幸与子 2026-03-17 6/300 2026-03-19 13:27 by houyaoxu
[考研] 材料考研调剂 +3 xwt。 2026-03-19 3/150 2026-03-19 11:22 by w沐阳w
[考研] 332求调剂 +3 ydfyh 2026-03-17 3/150 2026-03-19 10:14 by 功夫疯狂
[考研] 344求调剂 +6 knight344 2026-03-16 7/350 2026-03-18 20:13 by walc
[考研] 277调剂 +5 自由煎饼果子 2026-03-16 6/300 2026-03-17 19:26 by 李leezz
[硕博家园] 湖北工业大学 生命科学与健康学院-课题组招收2026级食品/生物方向硕士 +3 1喜春8 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:18 by ber川cool子
[考研] 290求调剂 +3 p asserby. 2026-03-15 4/200 2026-03-17 16:35 by wangkm
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +6 薛云鹏 2026-03-15 6/300 2026-03-17 11:05 by 学员h26Tkc
[考研] 东南大学364求调剂 +5 JasonYuiui 2026-03-15 5/250 2026-03-16 21:28 by 木瓜膏
[考研] 一志愿211 0703方向310分求调剂 +3 努力奋斗112 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:44 by houyaoxu
[考研] 321求调剂 +5 大米饭！ 2026-03-15 5/250 2026-03-16 16:33 by houyaoxu
[考研] 070305求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-14 4/200 2026-03-15 11:04 by peike
[考研] 080500，材料学硕302分求调剂学校 +4 初识可乐 2026-03-14 5/250 2026-03-14 21:08 by peike
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭