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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相峰的纯度问题
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vian_wv

木虫 (小有名气)

[求助] 液相峰的纯度问题

高效液相峰的纯度问题
       想用高效液相对一个比较复杂的水溶液中分子量较低的一个物质进行定量，这个低分子物质的标准样品具备，用高效液相做了之后发现样品和标样可以在相同保留时间5.7min出峰，谱图形状也相同。接着对标样和样品分别做了液质联用，total scan 图中标样在2.75分钟出峰，样品没有在和标样在相同的时间出峰，而是只在1.5min出了一个峰。标样质谱总离子色谱图中2.8分钟出峰，相同保留时间下样品质谱TIC没有峰，而且发现在2.8min下样品的成分要比标样复杂的多，这能否说明使用高效液相测试样品所出的峰里其实有很多其他物质的影响，不可以直接用于指定的那个低分子物质的定量；还是说（高效液相测试采用的是紫外探测器）高效液相的条件不对，，我用的高效液相条件都是和文献里一样的，求助求助，这个定量方法到底哪里有问题，怎么解决才好
       求指点，多谢多谢！
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1楼 2013-11-18 15:13:07
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vian_wv

木虫 (小有名气)
呃，，肿么木有回应，，是我哪里有问题或者是根本就思路不对呢。。？
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2楼2013-11-18 16:28:59
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
vian_wv: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-19 21:28:54
费姚永芬: 金币+3, 辛苦啦 2013-11-20 08:23:33
可能不是哦 楼主可以找台DAD 然后检测下峰纯度 另外做个加标回收 看回收率多少 此外 样品的TIC有没有相同的离子呢 液质不能只看峰哦
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3楼2013-11-18 19:11:08
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
思路基本正确，楼主不经意间使用了双柱定性原则，如果杂质和目标物怀疑有干扰的话，又没有质谱，最好就是使用双柱定性。通过你的叙述，可能原来的那个物质是杂质，不是你所需要的目标物。
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4楼2013-11-18 20:43:03
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vian_wv

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2013-11-18 19:11:08
可能不是哦 楼主可以找台DAD 然后检测下峰纯度 另外做个加标回收 看回收率多少 此外 样品的TIC有没有相同的离子呢 液质不能只看峰哦

首先谢谢哦~~~然后说正经的，，那个液相没有DAD检测器，液质联用上倒是有，我自己用紫外全扫描在不同波长扫了一下，发现标样配置的溶液用不同波长下算出的标准曲线计算浓度误差基本很小，而我的样品波长差10个纳米的话浓度就相差了9%。。是不是也可以说明液相的峰不太纯，，那个加标回收是啥。。再谢~
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5楼2013-11-18 21:32:10
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vian_wv

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-11-18 20:43:03
思路基本正确，楼主不经意间使用了双柱定性原则，如果杂质和目标物怀疑有干扰的话，又没有质谱，最好就是使用双柱定性。通过你的叙述，可能原来的那个物质是杂质，不是你所需要的目标物。

我还双柱定性了呢，，？也就是说现在这个思路还是没啥大问题哈，，原来的物质是杂质？就是液相里出的主峰是杂质峰？可它为啥要和标样在同一个时间出来呢。。多谢~
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6楼2013-11-18 21:34:15
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by vian_wv at 2013-11-18 21:34:15
我还双柱定性了呢，，？也就是说现在这个思路还是没啥大问题哈，，原来的物质是杂质？就是液相里出的主峰是杂质峰？可它为啥要和标样在同一个时间出来呢。。多谢~...

这种可能性很多，一般情况下都会使用质谱，结果你使用质谱也没有和目标物对上，这样99%确定它是杂质了。
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7楼2013-11-18 22:57:33
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vian_wv

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-11-18 22:57:33
这种可能性很多，一般情况下都会使用质谱，结果你使用质谱也没有和目标物对上，这样99%确定它是杂质了。...

是不是杂质对我的目标影响太大了，，看来是要先除下杂质再说咯
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8楼2013-11-18 23:10:41
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vian_wv

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-11-18 22:57:33
这种可能性很多，一般情况下都会使用质谱，结果你使用质谱也没有和目标物对上，这样99%确定它是杂质了。...

还有，，杂质应该是一些10-30个碳带羧基的线型有机酸，，液相流动相是乙腈比水10比90，这些杂质会对主峰有影响么，，实在菜鸟，，
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9楼2013-11-18 23:23:29
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by vian_wv at 2013-11-18 21:32:10
首先谢谢哦~~~然后说正经的，，那个液相没有DAD检测器，液质联用上倒是有，我自己用紫外全扫描在不同波长扫了一下，发现标样配置的溶液用不同波长下算出的标准曲线计算浓度误差基本很小，而我的样品波长差10个纳米 ...

嗯 如果这样的话 确实是不纯哦
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10楼2013-11-19 12:32:28
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