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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 求助 如何在含量较高的情况下拿到结晶单体？
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sunny圣晟

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助 如何在含量较高的情况下拿到结晶单体？

我在分离一个东西，现在用液相跟踪后东西已经将纯度提高到了80%左右（峰面积），现在想要拿到这个单体，应该进一步如何操作呢？
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1楼 2012-05-28 11:44:21
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该进一步纯化，只有部分化合物可以用重结晶方法来提高纯度。
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2楼2012-05-28 12:33:25
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lizhenlin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果可以结晶，那么建议重结晶；如果不能结晶，那还是试试反相柱之类的柱层析吧。
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没有人会记得你三天前做过什么的
3楼2012-05-28 16:07:22
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lhg0209asd

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果峰离得很近，可以用制备级的正相反相 sfc手性分离都是开选择的，看你的样品性质。
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4楼2012-05-28 17:32:09
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992523136

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
过一下凝胶看看，上硅胶很容易损失样品
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努力
5楼2012-05-28 17:35:40
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qiute621

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
上制备液相吧，常压柱已经分不开了，别浪费东西了
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我像只鱼儿自由自在地游
6楼2012-05-28 17:53:00
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品品

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
液相峰离得很近，而且不同浓度都分不开的话不建议再用液相，可以用凝胶或者是重结晶
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7楼2012-05-28 20:43:30
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sunny圣晟

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-05-28 12:33:25
应该进一步纯化，只有部分化合物可以用重结晶方法来提高纯度。

纯化的话有什么办法呢？我是指具体的操作，谢谢
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8楼2012-05-30 11:55:49
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sunny圣晟

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lizhenlin at 2012-05-28 16:07:22
如果可以结晶，那么建议重结晶；如果不能结晶，那还是试试反相柱之类的柱层析吧。

结晶的话有点难度，因为里面有四氢呋喃 貌似对晶型有影响的。柱层析的话，东西量比较少呢，重结晶我试一试吧 谢谢
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9楼2012-05-30 11:56:52
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sunny圣晟

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lhg0209asd at 2012-05-28 17:32:09
如果峰离得很近，可以用制备级的正相反相 sfc手性分离都是开选择的，看你的样品性质。

峰在液相上面差0.5min的样子，上制备液相吗？
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10楼2012-05-30 11:57:36
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