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sunny圣晟

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助 如何在含量较高的情况下拿到结晶单体?

我在分离一个东西,现在用液相跟踪后东西已经将纯度提高到了80%左右(峰面积),现在想要拿到这个单体,应该进一步如何操作呢?
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该进一步纯化,只有部分化合物可以用重结晶方法来提高纯度。
2楼2012-05-28 12:33:25
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lizhenlin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果可以结晶,那么建议重结晶;如果不能结晶,那还是试试反相柱之类的柱层析吧。
没有人会记得你三天前做过什么的
3楼2012-05-28 16:07:22
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lhg0209asd

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果峰离得很近,可以用制备级的正相反相 sfc手性分离都是开选择的,看你的样品性质。
4楼2012-05-28 17:32:09
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992523136

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
过一下凝胶看看,上硅胶很容易损失样品
努力
5楼2012-05-28 17:35:40
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qiute621

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
上制备液相吧,常压柱已经分不开了,别浪费东西了
我像只鱼儿自由自在地游
6楼2012-05-28 17:53:00
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品品

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
液相峰离得很近,而且不同浓度都分不开的话不建议再用液相,可以用凝胶或者是重结晶
7楼2012-05-28 20:43:30
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sunny圣晟

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-05-28 12:33:25
应该进一步纯化,只有部分化合物可以用重结晶方法来提高纯度。

纯化的话有什么办法呢?我是指具体的操作,谢谢
8楼2012-05-30 11:55:49
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sunny圣晟

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lizhenlin at 2012-05-28 16:07:22
如果可以结晶,那么建议重结晶;如果不能结晶,那还是试试反相柱之类的柱层析吧。

结晶的话有点难度,因为里面有四氢呋喃 貌似对晶型有影响的。柱层析的话,东西量比较少呢,重结晶我试一试吧 谢谢
9楼2012-05-30 11:56:52
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sunny圣晟

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lhg0209asd at 2012-05-28 17:32:09
如果峰离得很近,可以用制备级的正相反相 sfc手性分离都是开选择的,看你的样品性质。

峰在液相上面差0.5min的样子,上制备液相吗?
10楼2012-05-30 11:57:36
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