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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 新药质量标准中溶剂残留总是超标
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shiluslu

金虫 (正式写手)

[交流] 新药质量标准中溶剂残留总是超标

在做一个新药，最后是用的异丙醇重结晶，在70度真空干燥6d，溶残居然还有0.68%（合格标准0.5%），感觉是烘不掉了，而且结晶出来的颗粒很细（测试粒径有7微米），种种原因也不能更换其他溶剂，还有什么方法可以降低溶残的，比如说从结晶的方式上（缓慢析晶；析晶温度不宜过低；搅拌析晶还是静置析晶好等等）。希望大家能给些宝贵的意见。
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1楼 2013-11-06 21:14:46
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小狼851226

木虫 (正式写手)
★
zhychen2008: 金币+1, 多谢回帖交流 2013-11-09 18:57:56
建议更换一种干燥方式，记得淄博有家做甲醇钠的就是自己设计的专用的干燥设备。水分可以控制在2%以下。其他的厂家都没有做到。
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22楼2013-11-08 09:47:17
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乐乐雪兔

金虫 (小有名气)
★
shiluslu(金币+1): 谢谢参与
这个没遇到过，多谢参与…

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2013-11-07 08:02:12
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一堆棉絮

木虫 (著名写手)
★ ★
shiluslu(金币+1): 谢谢参与
zhychen2008: 金币+1, 多谢回帖交流 2013-11-09 18:57:38
如果不影响重结晶效果的话可以考虑在重结晶溶剂中加点正庚烷之类的小极性溶剂，降低体系的粘稠度，这样可以避免减少抽滤是异丙醇的残留，或许可以降低溶残！
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12楼2013-11-07 08:17:13
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gwmgyp

版主 (知名作家)
★
shiluslu(金币+1): 谢谢参与
个人感觉是溶剂化物，如果不存在晶型的化， 或者不影响晶型转化，可选用其它溶剂替代试试
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14楼2013-11-07 08:30:43
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