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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 新药质量标准中溶剂残留总是超标
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shiluslu

金虫 (正式写手)

[交流] 新药质量标准中溶剂残留总是超标

在做一个新药，最后是用的异丙醇重结晶，在70度真空干燥6d，溶残居然还有0.68%（合格标准0.5%），感觉是烘不掉了，而且结晶出来的颗粒很细（测试粒径有7微米），种种原因也不能更换其他溶剂，还有什么方法可以降低溶残的，比如说从结晶的方式上（缓慢析晶；析晶温度不宜过低；搅拌析晶还是静置析晶好等等）。希望大家能给些宝贵的意见。
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1楼 2013-11-06 21:14:46
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gwmgyp

版主 (知名作家)
★
shiluslu(金币+1): 谢谢参与
个人感觉是溶剂化物，如果不存在晶型的化， 或者不影响晶型转化，可选用其它溶剂替代试试
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14楼2013-11-07 08:30:43
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乐乐雪兔

金虫 (小有名气)
★
shiluslu(金币+1): 谢谢参与
这个没遇到过，多谢参与…

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2013-11-07 08:02:12
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zhulang51

铁杆木虫 (正式写手)
★
shiluslu(金币+1): 谢谢参与
同情
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10楼2013-11-07 08:11:03
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一堆棉絮

木虫 (著名写手)
★ ★
shiluslu(金币+1): 谢谢参与
zhychen2008: 金币+1, 多谢回帖交流 2013-11-09 18:57:38
如果不影响重结晶效果的话可以考虑在重结晶溶剂中加点正庚烷之类的小极性溶剂，降低体系的粘稠度，这样可以避免减少抽滤是异丙醇的残留，或许可以降低溶残！
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12楼2013-11-07 08:17:13
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xueyi1111

木虫 (小有名气)
★
shiluslu(金币+1): 谢谢参与
烘料过程多翻一下料，或者换个烘料方式试试
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15楼2013-11-07 10:41:44
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shenyangxjl

金虫 (正式写手)
★
shiluslu(金币+1): 谢谢参与
异丙醇粘度大吧，不好除，最好换粘度小的极性接近的替代
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16楼2013-11-07 10:54:08
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cxjzly2008

木虫之王 (文学泰斗)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
呵呵，异丙醇是这样的，如果你的物质在100度稳定的话，建议你在100度油泵真空干燥过夜试试
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17楼2013-11-07 11:30:36
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henryyelei

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
只要证明安全性没问题就OK了，你可以看下做成制剂以后异丙醇还有多少残留，小于0.5%就OK了，不用定入标准，做研究即可
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18楼2013-11-07 11:44:51
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loneeagle

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
难道是传说中的伊马替尼？
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19楼2013-11-07 12:06:21
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bubin1985

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
控制一下溶剂的加入量，考虑加入适量晶种试试。
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20楼2013-11-07 13:03:02
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
异丙醇粘度大啊，不能换么，要不就升高温度试试吧。
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21楼2013-11-08 09:07:27
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小狼851226

木虫 (正式写手)
★
zhychen2008: 金币+1, 多谢回帖交流 2013-11-09 18:57:56
建议更换一种干燥方式，记得淄博有家做甲醇钠的就是自己设计的专用的干燥设备。水分可以控制在2%以下。其他的厂家都没有做到。
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22楼2013-11-08 09:47:17
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csc_0769

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
先干燥一般，然后粉碎后再干燥。
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24楼2013-11-08 14:03:41
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breaksky2010

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我就是做伊马替尼的，可以私下交流一下
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25楼2015-09-15 09:26:40
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lixte

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问您这个问题怎么解决的呢？

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26楼2018-07-12 17:55:59
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haixiawu2楼
2013-11-06 21:20   回复  
shiluslu(金币+1): 谢谢参与
tzynew3楼
2013-11-06 21:22   回复  
shiluslu(金币+1): 谢谢参与
Spinage4楼
2013-11-06 21:24   回复  
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蔡凯20115楼
2013-11-06 21:27   回复  
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zhengkning6楼
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chlq314101a7楼
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求不重复8楼
2013-11-06 22:04   回复  
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zhoupeng8711楼
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libiaoaiwo13楼
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朱垒23楼
2013-11-08 13:49   回复  
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