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juliajuhoon

木虫 (小有名气)

[求助] 液相前处理后空白样品还是有很多杂质

我在做肠道菌群孵育药品的实验,但是无论怎么前处理,干扰还是很多。
处理方法1,用甲醇处理,具体步骤是:100微升空白肠菌培养液+100微升内标+800微升甲醇,涡旋1min,10000转离心10min,取上清600微升40℃空气吹干,残余物用100微升流动相复溶。
2,用乙酸乙酯处理,具体步骤是:100微升空白肠菌培养液+100微升内标+800微升乙酸乙酯,涡旋1min,10000转离心10min,取上清600微升40℃空气吹干,残余物用100微升流动相复溶。
我的药物极性比较大,溶于水,所以一开始选择用甲醇处理,但是在主峰周围杂质峰多,换成乙酸乙酯提取后,空白肠菌培养液的杂质少了很多,但是药物的提取回收率很低,都达不到70%。所以我又用甲醇和乙酸乙酯混合一起进行前处理,但是空白情况下杂质峰还是有很多。想要在15min内完成一针进样,不然分析时间太长了。
请问大家有什么好的前处理办法吗?
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不抛弃不放弃
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枕段

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
juliajuhoon: 金币+3, 有帮助 2013-11-14 17:36:43
如果不能固相萃取的话多做几次液液萃取,甲醇乙腈乙酸乙酯轮流萃取。不过还是液液萃取加固相萃取最好。
慢慢努力
4楼2013-11-01 16:02:17
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Junessy

金虫 (初入文坛)

煎茶员

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
juliajuhoon: 金币+3, 有帮助 2013-11-14 17:36:27
你可以往液液微萃取方面试一下,可以提高回收率;杂志太多试试做一个固相萃取,将样品过一个固相萃取柱。
闷声发大财
2楼2013-11-01 08:55:25
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juliajuhoon

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Junessy at 2013-11-01 08:55:25
你可以往液液微萃取方面试一下,可以提高回收率;杂志太多试试做一个固相萃取,将样品过一个固相萃取柱。

老板没钱,做不了固相萃取,就叫我用液液萃取……
不抛弃不放弃
3楼2013-11-01 09:38:31
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