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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 农药 » 求教一个关于析晶的问题
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sunnyboy2011

铜虫 (小有名气)

[求助] 求教一个关于析晶的问题已有1人参与

我这边有一个产品，在DMF中溶解，通过滴加45-50度的热水使产品析出，原先的投料配比为DMF:水=1:1.9，更改工艺后为DMF：水=1:1.5，相比以前，单批产量损失在15-20kg左右，但是按照相同的工艺，对离心后的母液补加不足的热水，降温离心，没有得到任何产品，我想知道为什么。这个产品时一个农药中间体，属于酯类，不溶于水。
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1楼2013-10-31 19:17:07
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paulher

木虫 (正式写手)
★
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-11-01 08:06:26
过饱和，加点晶种试了吗？怀疑晶形的生长类似反应没有引发，

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2楼2013-11-01 01:51:29
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lcg_1206

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
udarling: 金币+2, 鼓励交流，欢迎常来！ 2013-11-01 12:25:52
sunnyboy2011(zhoupeng87代发): 金币+2, 代发 2013-11-20 08:55:43
你降低了水的用量之后，单批产量损失量增加是很正常的，毕竟还有一部分溶在DMF里出不来。
你这个不足的热水比例达到1：:1.5了么？
这两个工艺的差别还是要稍微讲一下，毕竟工艺变化的影响还是很大的。
一点样品也得不到，就是没有达到结晶基本条件，自己对照结晶条件再看看吧。否则不会这样的。
最关键的是工艺变化前后的区别，玄机就在这里。体系中有没有物质组分的变化？有没有温度控制的变化？有没有其他工艺条件的变化？溶剂是不是改成复配的了？这些都很关键啊。你自己努力去分析是最容易找到原因的。
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5楼2013-11-01 08:29:33
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axl19770201

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
udarling: 金币+2, 鼓励交流，欢迎常来！ 2013-11-04 12:01:39
sunnyboy2011(zhoupeng87代发): 金币+2, 代发 2013-11-20 08:56:17
两种可能
1、楼上各位所说：过饱和但缺少晶种，需要增加晶种；
2、改变工艺后，DMF中的杂质含量过高，产品含量降低，这个时候达到原先的比例是不够的--重结晶必须使目标产物的饱和度大于杂质的饱和度才发生，现在杂质浓度增加，可能会导致杂质成为产品的溶剂（副产物相似相溶原理），所以析晶的条件改变，无法析晶。这种情况，建议改回老工艺配比。
如果老工艺除杂达不到你的要求，建议更换其他溶剂试试！
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9楼2013-11-04 09:39:13
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普通回帖

paulher

木虫 (正式写手)
★
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-11-01 08:06:31
记得有次我从甲醇中滴水析出一种物料，有次温度计破碎掉入瓶中，收率高很多而杂质低，怀疑是玻璃碎片促进结晶导致

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3楼2013-11-01 01:59:09
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xxxchang

金虫 (著名写手)
★
udarling: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来！ 2013-11-01 12:25:37
结晶点没控制好，导致无结晶或者油状！
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失去才懂得珍惜，那是圣人失去珍惜才懂得，那是笨蛋
4楼2013-11-01 08:12:05
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hamlat_yl

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-11-02 07:43:14
sunnyboy2011(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-11-20 08:55:49
众所周知，结晶是为了提纯。母液里面除了有产品，肯定有杂质。如果杂质太多，是会影响晶体析出的。这也就是为什么母液不能反复套用的原因。
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6楼2013-11-01 21:58:54
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DW7019DW

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-11-04 07:36:06
sunnyboy2011(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-11-20 08:56:00
不饱和     加点促进结晶的物质
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7楼2013-11-03 13:20:34
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星星00

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
zhoupeng87: 金币+2, 应助指数+1, 欢迎交流 2013-11-04 07:36:22
sunnyboy2011(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-11-20 08:56:06
继续加水没有析出，说明还没有达到析出点，你可以用玻璃棒摩擦器壁几分钟试试，因为这样可以提供晶核，促进结晶。大学时做实验经常这样做！
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男人只有对自己狠一点你才会更有出息
8楼2013-11-03 22:35:17
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gnhjb

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
udarling: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来！ 2013-11-06 12:27:59
sunnyboy2011(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-11-20 08:56:22
产品析出后，浓度不够，先进行浓缩母液，再加水就能得到产品，但纯度不会太高
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有些东西失去以后可能再也回不来了！
10楼2013-11-06 09:41:46
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