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sunnyboy2011

铜虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
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专业: 应用有机化学

[求助] 求教一个关于析晶的问题已有1人参与

我这边有一个产品，在DMF中溶解，通过滴加45-50度的热水使产品析出，原先的投料配比为DMF:水=1:1.9，更改工艺后为DMF：水=1:1.5，相比以前，单批产量损失在15-20kg左右，但是按照相同的工艺，对离心后的母液补加不足的热水，降温离心，没有得到任何产品，我想知道为什么。这个产品时一个农药中间体，属于酯类，不溶于水。

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1楼2013-10-31 19:17:07

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axl19770201

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
udarling: 金币+2, 鼓励交流，欢迎常来！ 2013-11-04 12:01:39
sunnyboy2011(zhoupeng87代发): 金币+2, 代发 2013-11-20 08:56:17

两种可能
1、楼上各位所说：过饱和但缺少晶种，需要增加晶种；
2、改变工艺后，DMF中的杂质含量过高，产品含量降低，这个时候达到原先的比例是不够的--重结晶必须使目标产物的饱和度大于杂质的饱和度才发生，现在杂质浓度增加，可能会导致杂质成为产品的溶剂（副产物相似相溶原理），所以析晶的条件改变，无法析晶。这种情况，建议改回老工艺配比。
如果老工艺除杂达不到你的要求，建议更换其他溶剂试试！