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sunnyboy2011铜虫 (小有名气)
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求教一个关于析晶的问题 已有1人参与
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| 我这边有一个产品，在DMF中溶解，通过滴加45-50度的热水使产品析出，原先的投料配比为DMF:水=1:1.9，更改工艺后为DMF：水=1:1.5，相比以前，单批产量损失在15-20kg左右，但是按照相同的工艺，对离心后的母液补加不足的热水，降温离心，没有得到任何产品，我想知道为什么。这个产品时一个农药中间体，属于酯类，不溶于水。 |
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2楼2013-11-01 01:51:29
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sunnyboy2011(zhoupeng87代发): 金币+2, 代发 2013-11-20 08:55:43
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sunnyboy2011(zhoupeng87代发): 金币+2, 代发 2013-11-20 08:55:43
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你降低了水的用量之后，单批产量损失量增加是很正常的，毕竟还有一部分溶在DMF里出不来。 你这个不足的热水比例达到1：:1.5了么？ 这两个工艺的差别还是要稍微讲一下，毕竟工艺变化的影响还是很大的。 一点样品也得不到，就是没有达到结晶基本条件，自己对照结晶条件再看看吧。否则不会这样的。 最关键的是工艺变化前后的区别，玄机就在这里。体系中有没有物质组分的变化？有没有温度控制的变化？有没有其他工艺条件的变化？溶剂是不是改成复配的了？这些都很关键啊。你自己努力去分析是最容易找到原因的。 |
5楼2013-11-01 08:29:33
axl19770201
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【答案】应助回帖
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sunnyboy2011(zhoupeng87代发): 金币+2, 代发 2013-11-20 08:56:17
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sunnyboy2011(zhoupeng87代发): 金币+2, 代发 2013-11-20 08:56:17
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两种可能 1、楼上各位所说：过饱和但缺少晶种，需要增加晶种； 2、改变工艺后，DMF中的杂质含量过高，产品含量降低，这个时候达到原先的比例是不够的--重结晶必须使目标产物的饱和度大于杂质的饱和度才发生，现在杂质浓度增加，可能会导致杂质成为产品的溶剂（副产物相似相溶原理），所以析晶的条件改变，无法析晶。这种情况，建议改回老工艺配比。 如果老工艺除杂达不到你的要求，建议更换其他溶剂试试！ |
9楼2013-11-04 09:39:13
paulher
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