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116120522

金虫 (著名写手)

超级版主

[求助] 请教一下 析氧电位的问题?

我做的是钛铅电极,即在钛板上镀二氧化铅,然后在电化学工作站上做“线性伏安扫描”,想测一下,所做的电极的析氧电位是多少。但是发现,采用相同的镀铅方法,但做出来的电极的析氧电位总是不一样,不知道为什么?比如说这星期做的电极去测,析氧电位在1.6,隔几天也采用相同的方法制备的电极去测,又变成了2.2VvsSCE, 按理说钛铅电极的析氧电位一般不就是在1.8VvsSCE左右吗?是不是有什么要领没有掌握,是不是有那个地方要特别注意的呢?最近一直受这个困扰?请高手帮帮忙,点解点解一下!

线性伏安的测试条件:以不锈钢为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,在浓度为0.5mol/L的硫酸溶液中,以扫描速度为10mV•s-1,在0-3.0V范围内进行扫描。

1.是不是测试时,工作电极和对电极的距离也有关系?那一般控制在极板间距为多少呢? 我测试时是1cm;
2. 测试时需不需要磁力搅拌呢?
3. 还有 一个疑问是析氧电位到底具体怎么确定,在极化曲线上是怎么确定的呢?我看见很多文献都是做切线,但是具体在图上那个位置做切线呢?
4.为什么同样方法作出的电极,析氧电位每次都差别这么大呢?
5.刚才又在论坛内搜索了一下,有人说电解质是硫酸体系,要用参比电极是硫酸亚汞,而要用饱和甘汞电极,要用盐桥? 这个我不明白?要用盐桥吗?不用盐桥会有影响吗?(要是用的话,怎么做?我对盐桥概念不清楚),我一直都是直接把甘汞电极插入溶液,和自己做的电极为工作电极,不锈钢为对电极(实验室没有pt板,只能以不锈钢替代,不知道可不可以?),然后就测了。
5. 参比电极放的的位置有影响吗?一般怎么放啊?对电极使用的是不锈钢,而不是pt片,有影响吗?
由于自己以前没有接触过电化学知识,而作的毕业课题又是与电化学相关,老师也没做过,所以只能在这请教各位了,希望有热心的虫友们指点一下

请求各位大哥大姐指点一下,不甚感激啊!

请求版主将标题高亮一下,谢谢了

[ Last edited by 116120522 on 2011-4-20 at 09:38 ]
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116120522

金虫 (著名写手)

超级版主

怎么还没有人回答!
2楼2011-04-20 10:07:55
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顶一下
3楼2011-04-20 11:52:22
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yangjp

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

116120522(金币+2): 可是最近几次 我都基本保持距离差不多一致的! 2011-04-20 16:11:35
工作电极和参比电极之间的距离影响应该比较大。中间的溶液电阻会变化。
4楼2011-04-20 12:55:54
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116120522

金虫 (著名写手)

超级版主

还是没有人回答
5楼2011-04-20 18:26:24
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yangjp

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

116120522(金币+5): 谢谢你! 2011-04-20 19:34:02
辅助电极最好用Pt电极,而且尽量保持电极的形状和工作电极一样,电场对称。
参比电极尽量靠近工作电极表面,消除溶液电阻。
每次试验个个电极的相对位置尽量不变。
6楼2011-04-20 18:59:11
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116120522

金虫 (著名写手)

超级版主

引用回帖:
Originally posted by yangjp at 2011-04-20 18:59:11:
辅助电极最好用Pt电极,而且尽量保持电极的形状和工作电极一样,电场对称。
参比电极尽量靠近工作电极表面,消除溶液电阻。
每次试验个个电极的相对位置尽量不变。

却是是有这方面的原因,对于辅助电极因为这边没有,所以没有办法,只能是不锈钢替代了,而关于两极间距确实每次都会有偏差,还有一点,你说得很对,参比电极尽量靠近工作电极,这一点我一直没有注意
7楼2011-04-20 19:36:03
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空月归尘

金虫 (小有名气)

硫酸介质用甘汞不是很适合,甘汞电极的氯离子会扩散向电解液,形成液接电势,不过影响不是很大。感觉扫速有点快了。
8楼2011-04-21 23:52:08
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116120522

金虫 (著名写手)

超级版主

引用回帖:
Originally posted by 空月归尘 at 2011-04-21 23:52:08:
硫酸介质用甘汞不是很适合,甘汞电极的氯离子会扩散向电解液,形成液接电势,不过影响不是很大。感觉扫速有点快了。

谢谢你,不知道为什么,不能给你加金币?奇怪!
9楼2011-04-23 08:28:06
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空月归尘

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 116120522 at 2011-04-23 08:28:06:
谢谢你,不知道为什么,不能给你加金币?奇怪!

选的是“不应助”,所以不能加。
10楼2011-04-23 12:54:13
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