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116120522金虫 (著名写手)
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请教一下 析氧电位的问题?
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我做的是钛铅电极,即在钛板上镀二氧化铅,然后在电化学工作站上做“线性伏安扫描”,想测一下,所做的电极的析氧电位是多少。但是发现,采用相同的镀铅方法,但做出来的电极的析氧电位总是不一样,不知道为什么?比如说这星期做的电极去测,析氧电位在1.6,隔几天也采用相同的方法制备的电极去测,又变成了2.2VvsSCE, 按理说钛铅电极的析氧电位一般不就是在1.8VvsSCE左右吗?是不是有什么要领没有掌握,是不是有那个地方要特别注意的呢?最近一直受这个困扰?请高手帮帮忙,点解点解一下! 线性伏安的测试条件:以不锈钢为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,在浓度为0.5mol/L的硫酸溶液中,以扫描速度为10mV•s-1,在0-3.0V范围内进行扫描。 1.是不是测试时,工作电极和对电极的距离也有关系?那一般控制在极板间距为多少呢? 我测试时是1cm; 2. 测试时需不需要磁力搅拌呢? 3. 还有 一个疑问是析氧电位到底具体怎么确定,在极化曲线上是怎么确定的呢?我看见很多文献都是做切线,但是具体在图上那个位置做切线呢? 4.为什么同样方法作出的电极,析氧电位每次都差别这么大呢? 5.刚才又在论坛内搜索了一下,有人说电解质是硫酸体系,要用参比电极是硫酸亚汞,而要用饱和甘汞电极,要用盐桥? 这个我不明白?要用盐桥吗?不用盐桥会有影响吗?(要是用的话,怎么做?我对盐桥概念不清楚),我一直都是直接把甘汞电极插入溶液,和自己做的电极为工作电极,不锈钢为对电极(实验室没有pt板,只能以不锈钢替代,不知道可不可以?),然后就测了。 5. 参比电极放的的位置有影响吗?一般怎么放啊?对电极使用的是不锈钢,而不是pt片,有影响吗? 由于自己以前没有接触过电化学知识,而作的毕业课题又是与电化学相关,老师也没做过,所以只能在这请教各位了,希望有热心的虫友们指点一下 请求各位大哥大姐指点一下,不甚感激啊! 请求版主将标题高亮一下,谢谢了 [ Last edited by 116120522 on 2011-4-20 at 09:38 ] |
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