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求教一个关于析晶的问题
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sunnyboy2011
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求教一个关于析晶的问题
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我这边有一个产品,在DMF中溶解,通过滴加45-50度的热水使产品析出,原先的投料配比为DMF:水=1:1.9,更改工艺后为DMF:水=1:1.5,相比以前,单批产量损失在15-20kg左右,但是按照相同的工艺,对离心后的母液补加不足的热水,降温离心,没有得到任何产品,我想知道为什么。这个产品时一个农药中间体,属于酯类,不溶于水。
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2013-10-31 19:17:07
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hamlat_yl
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2013-11-02 07:43:14
sunnyboy2011(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发
2013-11-20 08:55:49
众所周知,结晶是为了提纯。母液里面除了有产品,肯定有杂质。如果杂质太多,是会影响晶体析出的。这也就是为什么母液不能反复套用的原因。
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6楼
2013-11-01 21:58:54
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paulher
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zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流
2013-11-01 08:06:26
过饱和,加点晶种试了吗?怀疑晶形的生长类似反应没有引发,
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2楼
2013-11-01 01:51:29
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paulher
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zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流
2013-11-01 08:06:31
记得有次我从甲醇中滴水析出一种物料,有次温度计破碎掉入瓶中,收率高很多而杂质低,怀疑是玻璃碎片促进结晶导致
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3楼
2013-11-01 01:59:09
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xxxchang
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udarling: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来!
2013-11-01 12:25:37
结晶点没控制好,导致无结晶或者油状!
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失去才懂得珍惜,那是圣人失去珍惜才懂得,那是笨蛋
4楼
2013-11-01 08:12:05
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