| 查看: 2625 | 回复: 13 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
sunnyboy2011铜虫 (小有名气)
|
[求助]
求教一个关于析晶的问题 已有1人参与
|
|
| 我这边有一个产品，在DMF中溶解，通过滴加45-50度的热水使产品析出，原先的投料配比为DMF:水=1:1.9，更改工艺后为DMF：水=1:1.5，相比以前，单批产量损失在15-20kg左右，但是按照相同的工艺，对离心后的母液补加不足的热水，降温离心，没有得到任何产品，我想知道为什么。这个产品时一个农药中间体，属于酯类，不溶于水。 |
回复此楼» 猜你喜欢
265求调剂
已经有8人回复
-
0817 化学工程 299分求调剂 有科研经历 有二区文章
已经有21人回复
-
295材料求调剂，一志愿武汉理工085601专硕
已经有4人回复
-
0856调剂，是学校就去
已经有9人回复
-
298-一志愿中国农业大学-求调剂
已经有9人回复
-
求调剂
已经有4人回复
-
学校已经提交到NSFC，还能修改吗？
已经有7人回复
-
材料学硕297已过四六级求调剂推荐
已经有6人回复
-
295复试调剂
已经有7人回复
-
本人考085602 化学工程 专硕
已经有20人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 异丙基哌嗪和丙基哌嗪上的丙基在析晶中掉了
已经有3人回复
- 关于XRD 分析的一个小问题
已经有3人回复
- 请教：使用XCMS处理GC-MS数据分析遇到的问题1
已经有12人回复
- 请问用XRD分析非晶相应该注意哪些条件？
已经有5人回复
- 关于SEM电镜照片，请教大家一下一个问题，谢谢啦！！！
已经有7人回复
- 请教高人一个荧光和散射的问题
已经有10人回复
- 晶体解析的问题求指教
已经有12人回复
- 求分析微晶玻璃DTA图
已经有14人回复
- 微晶玻璃核化晶化中的小问题
已经有8人回复
- 请教一下 析氧电位的问题？
已经有11人回复
- 【请教】晶体解析中遇到的问题1：怎么降R1/？
已经有8人回复
- 【求助】晶体解析时溶剂分子中氧原子和一个C原子无序能说明什么
已经有12人回复
- 【请教】刚学晶体解析软件shelxtl,请问如何识别哪些Q峰是错误的和不需要的?
已经有9人回复
- 【交流】请教各位一个XRD分析方面的问题
已经有8人回复
- 【求助】40%稻瘟灵EC怎么解决冷储析出结晶的问题？
已经有6人回复
- 【求助】重金求助晶体解析问题
已经有9人回复
- 【求助】请教溶析结晶的问题
已经有10人回复
- 【请教】请教一下关于空间群的问题.
已经有18人回复
- 【求助】有关荧光猝灭常数及结合常数的问题请教一下
已经有8人回复
- 【请教】分析SAED谱，结果晶面指数为分数
已经有11人回复
xxxchang
金虫 (著名写手)
- 应助: 16 (小学生)
- 金币: 5134.3
- 散金: 50
- 红花: 7
- 帖子: 1117
- 在线: 281.4小时
- 虫号: 692730
- 注册: 2009-01-14
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
4楼2013-11-01 08:12:05
paulher
木虫 (正式写手)
- 应助: 18 (小学生)
- 金币: 3250.7
- 红花: 8
- 帖子: 900
- 在线: 236.5小时
- 虫号: 1866316
- 注册: 2012-06-21
- 专业: 核技术及其应用
2楼2013-11-01 01:51:29
paulher
木虫 (正式写手)
- 应助: 18 (小学生)
- 金币: 3250.7
- 红花: 8
- 帖子: 900
- 在线: 236.5小时
- 虫号: 1866316
- 注册: 2012-06-21
- 专业: 核技术及其应用
3楼2013-11-01 01:59:09
lcg_1206
木虫 (著名写手)
- FC-EPI: 13
- 应助: 323 (大学生)
- 金币: 3628.9
- 散金: 12
- 红花: 18
- 帖子: 1035
- 在线: 186.5小时
- 虫号: 2612201
- 注册: 2013-08-23
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
udarling: 金币+2, 鼓励交流，欢迎常来！ 2013-11-01 12:25:52
sunnyboy2011(zhoupeng87代发): 金币+2, 代发 2013-11-20 08:55:43
感谢参与，应助指数 +1
udarling: 金币+2, 鼓励交流，欢迎常来！ 2013-11-01 12:25:52
sunnyboy2011(zhoupeng87代发): 金币+2, 代发 2013-11-20 08:55:43
|
你降低了水的用量之后，单批产量损失量增加是很正常的，毕竟还有一部分溶在DMF里出不来。 你这个不足的热水比例达到1：:1.5了么？ 这两个工艺的差别还是要稍微讲一下，毕竟工艺变化的影响还是很大的。 一点样品也得不到，就是没有达到结晶基本条件，自己对照结晶条件再看看吧。否则不会这样的。 最关键的是工艺变化前后的区别，玄机就在这里。体系中有没有物质组分的变化？有没有温度控制的变化？有没有其他工艺条件的变化？溶剂是不是改成复配的了？这些都很关键啊。你自己努力去分析是最容易找到原因的。 |
5楼2013-11-01 08:29:33
