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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 【请教】分析SAED谱，结果晶面指数为分数
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huazhao

金虫 (小有名气)

[交流] 【请教】分析SAED谱，结果晶面指数为分数 已有5人参与

一个典型的SAED谱，分析构成最小平行四边形的两个衍射斑所代表的晶面指数居然是分数（见图），计算过程没有问题，并且使用晶面间距公式和晶面夹角公式都验证过，都没有问题，初步怀疑是标尺的问题（如果把标尺变为6 1/nm，即可得到互质的晶面指数），不过还是觉得牵强，因为同时做到其他样品就没有类似的问题。另外附上的相同位置的HRTEM，按所给标尺计算了一下，指数为分数的晶面的间距和通过SAED计算的晶面间距完全吻合，难道HRTEM的标尺也出问题啦？希望高手给指点一下迷津！小弟在此谢过了！



[ Last edited by huazhao on 2010-5-19 at 14:58 ]
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道虽迩，不行不至； 事虽小，不为不成。
1楼 2010-05-17 21:29:53
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huazhao

金虫 (小有名气)
帝夫:感谢交流 2010-05-18 10:35:05
怎么没人回复我啊？
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道虽迩，不行不至； 事虽小，不为不成。
2楼2010-05-18 09:14:14
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huazhao

金虫 (小有名气)
帝夫:放在这个晶体板块没有错，只是应助者还没有出现！再等等吧~ 2010-05-18 10:38:06
我是不是放错地方了，版主能不能把我的帖子挪到晶体分析版块啊？
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道虽迩，不行不至； 事虽小，不为不成。
3楼2010-05-18 09:51:28
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daisylu206

木虫 (著名写手)

路人甲
★
帝夫(金币+1):感谢回帖交流！ 2010-05-18 10:36:17
你给的数据太少了

比如你是什么样品，什么结构，点阵参数等
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腰好腿好，文章发表
4楼2010-05-18 10:34:00
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huazhao

金虫 (小有名气)
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-05-20 11:28:35
我的物质是InOOH  正交晶系
PDF#71-2283: QM=Star/Calculated; d=Other/Unknown; I=(Unknown)
Indium Oxide Hydroxide
InOOH       
Radiation=CuKa1        Lambda=1.5406        Filter=
Calibration=        d-Cutoff=        I/Ic(RIR)=8.31
Ref= Level-1 PDF

Orthorhombic,  P21nm(31)        Z=2        mp=
Cell=5.26x4.56x3.27<90x90x90>        Pearson=
Density(c)=7.00        Density(m)=        Mwt=        Vol=       
Ref= Ibid.

Strong Line: 3.45/X  2.66/5  2.78/4  1.76/3  1.87/3  2.63/2  1.48/1  1.64/1

d(A)     I(f)   I(v)  h  k  l  n^2  2-Theta   Theta  1/(2d)   2pi/d  
4.560    0.9    0.7  0  1  0        19.450   9.725  0.1096  1.3779
3.445  100.0  100.0  1  1  0        25.836  12.918  0.1451  1.8236
2.777   37.5   46.5  1  0  1        32.206  16.103  0.1800  2.2625
2.657   53.8   69.7  0  1  1        33.700  16.850  0.1882  2.3644
2.630   22.1   29.0  2  0  0        34.061  17.031  0.1901  2.3890
2.371    3.7    5.4  1  1  1        37.902  18.951  0.2108  2.6491
2.280    9.6   14.5  0  2  0        39.491  19.745  0.2193  2.7558
2.091    0.8    1.3  1  2  0        43.211  21.606  0.2390  3.0035
1.869   30.2   55.8  0  2  1        48.670  24.335  0.2675  3.3613
1.762   32.4   63.4  1  2  1        51.840  25.920  0.2837  3.5656
1.722   11.6   23.2  2  2  0        53.118  26.559  0.2902  3.6472
1.636   12.0   25.3  3  1  0        56.157  28.078  0.3055  3.8393
1.545   10.1   22.5  3  0  1        59.801  29.900  0.3236  4.0662
1.524    0.5    1.1  2  2  1        60.713  30.356  0.3280  4.1224
1.520    0.5    1.1  0  3  0        60.897  30.448  0.3289  4.1337
1.477   12.4   28.9  1  1  2        62.862  31.431  0.3385  4.2536
1.460    6.3   14.9  1  3  0        63.673  31.837  0.3424  4.3028
1.388    4.7   11.7  2  0  2        67.385  33.693  0.3601  4.5250
1.378    3.8    9.5  0  3  1        67.950  33.975  0.3627  4.5584
1.333    0.8    2.1  1  3  1        70.578  35.289  0.3750  4.7123
1.328    3.0    7.8  0  2  2        70.864  35.432  0.3763  4.7289
1.315    1.2    3.1  2  3  0        71.714  35.857  0.3802  4.7781
1.288    0.3    0.8  1  2  2        73.445  36.723  0.3881  4.8774
1.279    4.3   11.6  3  2  1        74.053  37.027  0.3909  4.9120
1.263    0.1    0.3  4  1  0        75.126  37.563  0.3957  4.9728
1.220    5.3   15.0  2  3  1        78.238  39.119  0.4095  5.1465
1.185    5.3   15.4  2  2  2        81.010  40.505  0.4216  5.2981
1.178    4.2   12.3  4  1  1        81.621  40.811  0.4242  5.3311
1.156    4.7   14.0  3  1  2        83.511  41.755  0.4323  5.4322
1.148    1.8    5.4  3  3  0        84.240  42.120  0.4354  5.4708
1.139    3.0    9.1  0  4  0        85.096  42.548  0.4389  5.5158
1.114    0.3    0.9  1  4  0        87.478  43.739  0.4488  5.6395
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道虽迩，不行不至； 事虽小，不为不成。
5楼2010-05-18 11:00:03
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yznian

至尊木虫 (著名写手)
大大 能不能告诉偶你第一个图是怎么得到的啊 一般衍射花样里面怎么可以加入纤维形貌啊 还有 你能不能好心送我一份 TEM计算软件呀 (*^__^*)
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6楼2010-05-18 12:48:10
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-05-20 11:29:08
huazhao(金币+5):谢谢！ 2010-05-20 14:44:58
如果晶相准确，而且测量距离和夹角又没有问题，只能用超结构来解释，就是形成了更长的周期，一般在超导体和一些容易形成缺陷的晶体里面能见到。比如，Ag的电子衍射和高分辨里面就经常能见到1/3{422}晶面族.
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
7楼2010-05-20 07:44:08
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-05-20 11:29:29
你怀疑衍射标尺有问题，这个我觉得应该不是，因为测量了一下高分辨和衍射，结果基本一致，最短的两个矢量，一个是5 A，一个是4.1A。但是如果按照超结构来解释，衍射点的强弱并不是那么明显，所以我猜想是否可能是如下情况：
1. In（OOH)这个晶相在电子束辐照下并不稳定，容易结构发生转变，比如变成In2O3
2. In2O3是立方晶系，200和121晶面的夹角是符合你的衍射花样的。
3. 衍射花样中最近中心的三个矢量，有两个是相同的（4.1A），通常这种样子可以考虑六方，四方或者立方，而你的是正交，似乎有点勉强

从高分辨和电子衍射上看，晶轴没有完全转正，建议再做一次

个人建议，供您参考。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
8楼2010-05-20 08:16:00
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huazhao

金虫 (小有名气)
谢谢楼上的意见，很有建设性，的确需要再做一次透射。
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道虽迩，不行不至； 事虽小，不为不成。
9楼2010-05-20 15:28:05
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dchem838

铜虫 (初入文坛)
很像超结构，不过可以通过FFT在确认一下。
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10楼2010-05-22 20:20:24
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