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ding900714

新虫 (初入文坛)

[求助] GPC和GPC-光散射-在线粘度联用的数据差别已有2人参与

各路大神,小弟在校内做了同样两批样品的GPC和三检测分析,结果两种分析测试的分子量分布正好相反了,较大的分布在另一种测试里反而相对较小了,这可能是什么原因呢?这两种哪一种更可信呢?另外问一下,三检测出的数据做下LOGM-LOG粘度的图后,两端会有很弯曲的曲线,甚至导致一个M对应两个粘度,这是什么情况?
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dongxiao7379

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主,俺也是qust出来的
然后说说你的测试,我觉得单纯GPC是靠流出时间和标准样品(一般是PS)做对比得到的分子量分布,光散射是不需要标样的,是通过光学的测试,得到一个跟分子量相关的什么系数(这个问题我曾经专门问过一个相关的实验老师,很不幸又忘记了),二者的实验机理不同。单独的GPC如果你的样品和标准样品的分子结构类似(如支化程度,链段长短等等),得到的结果是比较准确的,否则可能会出现较大的误差,当然只有这一种测试手段的话,结果就没得挑了,只好用他了。但是既然有更犀利的光散射检测器,那还是不受标样限制的光散射的结果更可靠一些。
你说的那个粘度的我没接触过,不太懂。
4楼2013-11-01 09:02:41
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

GPC+多角度光散射+在线粘度是高分子研究的利器啊,楼主哪里的?条件真好啊。。。
三种检测器的响应机理不一样,得到的谱图不同是正常的
你说的问题我没看明白是什么意思
2楼2013-10-31 16:34:34
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ding900714

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xx小小xx at 2013-10-31 16:34:34
GPC+多角度光散射+在线粘度是高分子研究的利器啊,楼主哪里的?条件真好啊。。。
三种检测器的响应机理不一样,得到的谱图不同是正常的
你说的问题我没看明白是什么意思

比如我测了A,B两种样品,三检测显示A的分子量分布比B宽,但是单独的GPC检测确实B比A宽。我知道两种检测之间没有太大对比性,但是这种样品之间的关系应该总体趋势是一样的吧?PS:我是青科大的……俺学校除了高分子啊化工啊貌似没什么特别拿得出手的……
3楼2013-11-01 08:22:06
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你说的这种情况应该是不会出现的
首先你看一下两次测试的条件是否一致,主要是流动相和色谱柱,如果不一样,得到相反的结果也是可能出现的

任何GPC系统里面,一般RID都会配,你可以把联用仪器里面的RID原始谱图单独拿出来,再与单检GPC的谱图对照一下,如果流动相和色谱柱一样,两台的RID原始谱图应该相同

如果RID一致,那就与数据处理有关了,粘度和光散射的数据处理比较复杂,信息量也很大,而且涉及到很多需要校正的地方,处理不当会有非常大的误差
我见过一个厂里的很高档的GPC-光散射联用仪,测普通聚合物的分布系数只有1.1不到,错得很离谱
5楼2013-11-01 22:46:12
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