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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GPC和GPC-光散射-在线粘度联用的数据差别
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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ding900714

新虫 (初入文坛)

[求助] GPC和GPC-光散射-在线粘度联用的数据差别 已有2人参与

各路大神，小弟在校内做了同样两批样品的GPC和三检测分析，结果两种分析测试的分子量分布正好相反了，较大的分布在另一种测试里反而相对较小了，这可能是什么原因呢？这两种哪一种更可信呢？另外问一下，三检测出的数据做下LOGM-LOG粘度的图后，两端会有很弯曲的曲线，甚至导致一个M对应两个粘度，这是什么情况？
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1楼 2013-10-31 10:36:23
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ding900714

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xx小小xx at 2013-10-31 16:34:34
GPC+多角度光散射+在线粘度是高分子研究的利器啊，楼主哪里的？条件真好啊。。。
三种检测器的响应机理不一样，得到的谱图不同是正常的
你说的问题我没看明白是什么意思

比如我测了A,B两种样品，三检测显示A的分子量分布比B宽，但是单独的GPC检测确实B比A宽。我知道两种检测之间没有太大对比性，但是这种样品之间的关系应该总体趋势是一样的吧？PS：我是青科大的……俺学校除了高分子啊化工啊貌似没什么特别拿得出手的……
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3楼2013-11-01 08:22:06
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
GPC+多角度光散射+在线粘度是高分子研究的利器啊，楼主哪里的？条件真好啊。。。
三种检测器的响应机理不一样，得到的谱图不同是正常的
你说的问题我没看明白是什么意思
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2楼2013-10-31 16:34:34
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dongxiao7379

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主，俺也是qust出来的
然后说说你的测试，我觉得单纯GPC是靠流出时间和标准样品(一般是PS)做对比得到的分子量分布，光散射是不需要标样的，是通过光学的测试，得到一个跟分子量相关的什么系数(这个问题我曾经专门问过一个相关的实验老师，很不幸又忘记了)，二者的实验机理不同。单独的GPC如果你的样品和标准样品的分子结构类似(如支化程度，链段长短等等)，得到的结果是比较准确的，否则可能会出现较大的误差，当然只有这一种测试手段的话，结果就没得挑了，只好用他了。但是既然有更犀利的光散射检测器，那还是不受标样限制的光散射的结果更可靠一些。
你说的那个粘度的我没接触过，不太懂。
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4楼2013-11-01 09:02:41
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你说的这种情况应该是不会出现的
首先你看一下两次测试的条件是否一致，主要是流动相和色谱柱，如果不一样，得到相反的结果也是可能出现的

任何GPC系统里面，一般RID都会配，你可以把联用仪器里面的RID原始谱图单独拿出来，再与单检GPC的谱图对照一下，如果流动相和色谱柱一样，两台的RID原始谱图应该相同

如果RID一致，那就与数据处理有关了，粘度和光散射的数据处理比较复杂，信息量也很大，而且涉及到很多需要校正的地方，处理不当会有非常大的误差
我见过一个厂里的很高档的GPC-光散射联用仪，测普通聚合物的分布系数只有1.1不到，错得很离谱
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5楼2013-11-01 22:46:12
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