应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】看看这个gpc数据
121/1返回列表
查看: 1968  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

sanger09

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】看看这个gpc数据

用N,N-二甲基甲酰胺溶解，gpc测定p(NIPAAM-CO-HMAAm）数据时，分子量超大，数均分子量为177768，mw/mn=1.133,这个数据有可能吗？ 我看文献上都是3万-4万之间哦



ps 我的步骤为：8*10^(-3) mol 的nipaam ,8*10^(-4) mol 的HMAAm ,1.6*10^(-5) mol的AIBN, 1.2*10^(-4)mol的 AET-HCL溶解在10ml的DMF中，反应22个小时，减压蒸馏后，在无水乙醚中沉淀数次，粉末在30度下真空干燥一天， 然后用DMF溶解测定GPC
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

PCL的合成

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-01-06 11:16:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sanger09

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by beyond585 at 2011-01-06 12:36:00:



LZ用的是什么样的GPC设备啊，怎么基线这么不平啊？

我也不知道啊 我是拿到化学研究所去测得
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-01-06 14:16:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

NASA5797

木虫 (正式写手)
LZ要不相信就多测几组吧,重复实验相同数据最能说明问题
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2011-01-06 14:30:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sanger09

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yhz2005 at 2011-01-06 22:12:39:
首先你配样的浓度可能有问题，如果不是机器的基线偏的太离谱的话，你的溶液浓度就是偏稀了，如果单凭这一个图的话你说能得出来mw/mn=1.133，我个人感觉数据不准确的，而且偏离比较厉害。另外问一下，GPC是什么样子 ...

GPC 是凝胶渗透色谱的简称，我也没看过 ，中科院那边帮我测定的。
标样：聚苯乙烯
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2011-01-07 09:12:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sanger09

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yhz2005 at 2011-01-07 22:08:32:

我知道GPC的全称，我是问这台GPC用的是什么样子的检测器，紫外啊示差啊还是小角激光散射啊 。不同的检测器检测出来的曲线不完全相同的。
据你的曲线大体可以看出，样品的浓度偏稀，这样子的话基线噪音影响就比 ...

真的很感谢，我再去中科院测一次看看，并且问问那老师是怎么回事！
赞一下(1人) 回复此楼
11楼2011-01-10 11:01:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

sanger09

新虫 (小有名气)
我的gpc图为：
赞一下 回复此楼
2楼2011-01-06 11:20:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

beyond585

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by sanger09 at 2011-01-06 11:20:20:
我的gpc图为：

LZ用的是什么样的GPC设备啊，怎么基线这么不平啊？
赞一下 回复此楼
3楼2011-01-06 12:36:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sanger09

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by NASA5797 at 2011-01-06 14:30:52:
LZ要不相信就多测几组吧,重复实验相同数据最能说明问题

哦  我看看
回复此楼
6楼2011-01-06 16:52:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yhz2005

木虫 (职业作家)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-01-16 21:16:59
首先你配样的浓度可能有问题，如果不是机器的基线偏的太离谱的话，你的溶液浓度就是偏稀了，如果单凭这一个图的话你说能得出来mw/mn=1.133，我个人感觉数据不准确的，而且偏离比较厉害。另外问一下，GPC是什么样子的检测器，标样是什么？
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2011-01-06 22:12:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

froggreet

银虫 (小有名气)
GPC测准PNIPAAm的分子量/分布有点麻烦，可以参照这个Macromolecules, 2005, 38 (14), 5937
赞一下 回复此楼
8楼2011-01-06 23:26:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yhz2005

木虫 (职业作家)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-01-16 21:17:14
sanger09(金币+10): 2011-02-14 16:02:25
引用回帖:
Originally posted by sanger09 at 2011-01-07 09:12:38:

GPC 是凝胶渗透色谱的简称，我也没看过 ，中科院那边帮我测定的。
标样：聚苯乙烯

我知道GPC的全称，我是问这台GPC用的是什么样子的检测器，紫外啊示差啊还是小角激光散射啊 。不同的检测器检测出来的曲线不完全相同的。
据你的曲线大体可以看出，样品的浓度偏稀，这样子的话基线噪音影响就比较的厉害，结果就不是太准确。如果单凭这条曲线能得出来分子量分布那么窄的话，说实话，实验员可能有很大的问题，你的曲线后面有不少小分子或者是噪音曲线，既然积分的时候都放进去了，那么为什么还出来一个分子量分布在1.1，至少我觉得分子量分布不会这么低的。
目前来说测试分子量最准确的检测器就是小角激光检测器，但是这种检测器对是演员的要求比较的高，理论上来说是可以测试绝对分子量以及分子量分布的。
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2011-01-07 22:08:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

06101115

新虫 (正式写手)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-01-16 21:17:27
基线不平可能是你的粘度太低，分子量大可能是你用的是聚苯乙烯做的标样，PNIPAM，折光指数是0.163，而苯乙烯是0.175吧不记得了，差很多。
赞一下(1人) 回复此楼
12楼2011-01-16 20:41:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 sanger09 的主题更新
121/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭