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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】急！请高人帮我看看我的GPC 图
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yanlu09

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】急！请高人帮我看看我的GPC 图

我用GPC 测试分子量，总是会出现分开的两组峰，麻烦高人帮我看看！我的样品是NIPAM的超支化聚合物，谢谢！
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1楼 2010-12-06 11:14:59
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zchy

木虫 (正式写手)
yanlu09(金币+1): 2010-12-06 11:32:51
先出现的是不是团聚了？哪位达人给个权威的说法。
还有，借贵宝地问一问，为啥NIPAM老是要在后面出一个倒峰呢，是单体吗？
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2楼2010-12-06 11:18:51
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zhangjianl

至尊木虫 (著名写手)
yanlu09(金币+1): 2010-12-06 11:32:57
为什么会有个向下的峰呢？不大正常呀
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3楼2010-12-06 11:23:19
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yanlu09

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zhangjianl at 2010-12-06 11:23:19:
为什么会有个向下的峰呢？不大正常呀

向下的峰不是溶剂峰吗？样品溶在DMF里
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4楼2010-12-06 11:25:33
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yanlu09

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zchy at 2010-12-06 11:18:51:
先出现的是不是团聚了？哪位达人给个权威的说法。
还有，借贵宝地问一问，为啥NIPAM老是要在后面出一个倒峰呢，是单体吗？

倒峰不是溶剂峰吗？
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5楼2010-12-06 11:26:40
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leegane

金虫 (正式写手)
yanlu09(金币+1): 2010-12-06 15:08:32
后面倒峰好像是溶剂峰
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6楼2010-12-06 11:42:48
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polypolymer

金虫 (著名写手)
yanlu09(金币+1): 2010-12-06 15:08:35
不懂，但帮你分析一下，。
前两个峰，说明你的体系中有超大分子量的东西，第三个峰19000多的高分子，最后一个倒峰是溶剂峰。
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7楼2010-12-06 13:00:17
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
yanlu09(金币+1): 2010-12-06 15:08:46
测试条件说一下吧！流动相，流速，柱子数量，型号，分离极限。你的目标产物理论预期的分子量。
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8楼2010-12-06 13:56:09
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zchy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yanlu09 at 2010-12-06 11:26:40:


倒峰不是溶剂峰吗？

我懂得不多，大家探讨一下。希望哪位能详细分析一下。不一定吧，估计楼主也是用示差，应该按了purge。溶剂应该是背景信号。如果同时用了紫外，可以对一下出峰时间，Uv应该有相应的正峰，我以前试过，和NIPAM单体响应时间一致。
再仔细看了楼主的图，我的建议是稀释超声后再试一试。
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9楼2010-12-06 14:00:08
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diblock

铜虫 (正式写手)
学习了，压根就没明白过
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10楼2010-12-06 14:00:13
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
测试的老师不会按着PURGE做测试吧！！如果真是这样，数据就不用分析了。

这个是正常的测试结果，只不过是需要确认一下，是你的样品存在三种尺寸的组分，还是柱子分离的问题。倒峰前面的宽分布峰，峰位分子量约20000，那倒峰就有可能是溶剂峰，你要个标样的淋洗曲线看下，在这个位置是不是也有倒峰就知道了。
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11楼2010-12-06 14:06:39
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yanlu09

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by sunny_windy110 at 2010-12-06 13:56:09:
测试条件说一下吧！流动相，流速，柱子数量，型号，分离极限。你的目标产物理论预期的分子量。

流动相DMF, 流速1mL/min, 三根柱子，型号就不清楚了，conducted with a Waters 1515 pump and Waters 2414 differential refractometer 这是吗？
因为是RAFT聚合做超支化的，所以预期分子量不好算，希望是几万，但不会太大。
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12楼2010-12-06 15:07:15
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
yanlu09(金币+1): 2010-12-08 14:30:21
那是泵（pump）和示差折光指数检测器的型号。
按你的预期来看，已经做积分的那个峰是你期望得到的样品峰，负峰是溶剂峰，不用管。流出时间比较早的前两个峰出现的原因，有三种可能：1.有可能是高分子量的杂质（如聚集体），2.含有一些特殊的功能基团，与色谱柱的填料间有相互排斥作用，3.色谱柱内有以前吸附的物质洗脱出来了。你先从你的样品来排查一下吧。
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13楼2010-12-06 19:39:10
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yanlu09

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by sunny_windy110 at 2010-12-06 19:39:10:
那是泵（pump）和示差折光指数检测器的型号。
按你的预期来看，已经做积分的那个峰是你期望得到的样品峰，负峰是溶剂峰，不用管。流出时间比较早的前两个峰出现的原因，有三种可能：1.有可能是高分子量的杂质（如 ...

"与色谱柱的填料间有相互排斥作用"的官能团能不能麻烦举个例子啊？我的产物里主要是酰胺，还有部分的缩酮，其他的都是些甲基，亚甲基什么的。谢谢了！
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14楼2010-12-08 14:32:36
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
yanlu09(金币+1): 2010-12-09 20:36:32
测试条件说一下，尤其是流动相。
酰胺键可能会对测试有影响。可能需要在流动相中加盐。
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15楼2010-12-09 15:14:07
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zchy

木虫 (正式写手)
yanlu09(金币+1): 2010-12-09 20:36:35
这个体系一般加LiBr
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16楼2010-12-09 15:36:04
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zkyu888

金虫 (著名写手)
yanlu09(金币+1): 2010-12-09 20:36:39
倒峰是溶剂峰，不需要理会。你的样品不纯，是混合物，由高分子量的和低分子量的两部分。建议你根据样品性质选择合适的溶剂把这两类聚合物分离纯化，根据图中两个分之间的距离判断，这两类聚合物分子量差别很大，应该很容易分开。既然是超支化的聚合物，建议你联用光散射检测器或者粘度检测器，只用示差检测器误差太大。
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17楼2010-12-09 17:16:47
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yanlu09

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by sunny_windy110 at 2010-12-09 15:14:07:
测试条件说一下，尤其是流动相。
酰胺键可能会对测试有影响。可能需要在流动相中加盐。

流动相是DMF, 线性PS为校准。
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18楼2010-12-10 09:44:17
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koep

金虫 (小有名气)
yanlu09(金币+1): 2010-12-11 21:39:55
DMF相有没有加盐，没加的话是不是有可能团聚，看看大分子量区域的分子量到底有多少？如果是团聚的话应该上百万

如果大分子量部分分子量还不是很大，可以找找合成的原因，是不是有一部分是线性聚合物，一部分是超支化的？
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19楼2010-12-10 12:10:50
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
DMF还是加盐测一下吧。一般测试都要加LiBr
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20楼2010-12-10 18:17:21
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lovezy530520

木虫 (正式写手)
yanlu09(金币+1): 2010-12-11 21:48:49
前两个峰的出峰时间很早~是不是上一个样品洗脱出来的，而不是你样品中的东西？不知道你用的柱子是什么型号的~死体积是多少？
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21楼2010-12-11 15:00:53
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chonkin

木虫 (小有名气)
yanlu09(金币+1): 2010-12-11 21:48:53
首先应该说明你采用什么方法制备NIPAM超支化聚合物的。不过一般情况，前两个峰（eluent time）小于20分钟，基本上是分子间发生聚集引起的。其次，你最好说明流动相是THF还是DMF之类的。解决前面聚集峰问题，可以加入盐，如溴化锂等，基本上就只出现一个峰了（前提当然是你的聚合物提纯了）。最后，后面的负峰是溶剂峰，一般情况下，这溶剂峰其实就是水峰。。可能是 你样品里的，也可能是你的THF或DMF里自带的，虽然使用之前流动相必须干燥，在但你超常时间的测试过程和走基线之中，难免会带入小量水分。
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22楼2010-12-11 19:35:12
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chonkin

木虫 (小有名气)
既然是用raft反应，溶剂是什么？NIPAM的活性很高，可控性确实不好，采用惰性溶剂或降低温度可能能够提高聚合物的均一性。不过实在解决不了的话，可以进行分级沉淀提纯。。。
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23楼2010-12-11 19:40:48
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yanlu09

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by koep at 2010-12-10 12:10:50:
DMF相有没有加盐，没加的话是不是有可能团聚，看看大分子量区域的分子量到底有多少？如果是团聚的话应该上百万

如果大分子量部分分子量还不是很大，可以找找合成的原因，是不是有一部分是线性聚合物，一部分是 ...

没加盐，大分子量区域差不多有一百万，可能是团聚了，谢谢了！
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24楼2010-12-11 21:41:25
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yanlu09

金虫 (初入文坛)
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Originally posted by lovezy530520 at 2010-12-11 15:00:53:
前两个峰的出峰时间很早~是不是上一个样品洗脱出来的，而不是你样品中的东西？不知道你用的柱子是什么型号的~死体积是多少？

柱子的型号不清楚，我们的样品不是自己测试的，问测试的老师他也不清楚，不过谢谢了！
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25楼2010-12-11 21:43:30
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yanlu09

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by chonkin at 2010-12-11 19:35:12:
首先应该说明你采用什么方法制备NIPAM超支化聚合物的。不过一般情况，前两个峰（eluent time）小于20分钟，基本上是分子间发生聚集引起的。其次，你最好说明流动相是THF还是DMF之类的。解决前面聚集峰问题，可以加 ...

聚合是用RAFT聚合做的，单烯烃与双烯烃聚合，流动相是DMF，下一次加点盐试试，谢谢了！
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26楼2010-12-11 21:46:06
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yanlu09

金虫 (初入文坛)
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Originally posted by chonkin at 2010-12-11 19:40:48:
既然是用raft反应，溶剂是什么？NIPAM的活性很高，可控性确实不好，采用惰性溶剂或降低温度可能能够提高聚合物的均一性。不过实在解决不了的话，可以进行分级沉淀提纯。。。

溶剂是THF，提纯是用乙醚沉淀。
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27楼2010-12-11 21:47:09
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