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orange19821211

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】请教高手一个GPC图谱的解析 已有9人参与

我是第一次分析凝胶色谱图,基本都不明白。请大家帮忙,需要从最基本的开始(符号的表示意思,分析图谱的步骤,图谱中的有用信息),该物质大体是聚烯烃类。能看出来时几种物质么?是共聚还是物理共混?跪谢各位老师!
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nireus

铁杆木虫 (著名写手)

从分布图上看应该是一种物质,但或许有杂质。第一张图也不是很懂的。
既然一切都会过去,何必那么在乎呢?
2楼2010-09-14 13:44:06
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兵崽

金虫 (正式写手)


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第一张是流出时间对浓度的一个图,一般写文章第二张用的多
3楼2010-09-14 16:05:32
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yang19850302

铜虫 (正式写手)

★ ★ ★
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对吻鱼(金币+2):鼓励新虫交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-14 22:55:37
主要看第二张呗 横坐标为流出时间 纵坐标为强度。不同分子量的聚合物流出时间不同,时间越短分子量越大 反之越小。从GPC上就可以看出高分子分子量的大小 还有高分子是否纯净有无杂质,比如你这个峰就很乱 杂质太多了。如果为单峰那么就很纯净了
非村剑心
4楼2010-09-14 16:53:23
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
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对吻鱼(金币+5):鼓励交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-14 22:55:47
测试信息不用说了,三根光散射专用柱串联。特别需要注意的是离第一张图最近那一行数据。表示了从峰面积估算样品dn/dc值的信息。bulk那个数据像是配置的原始溶液的浓度2.303mg/ml,进样体积是100uL,这两个数据算出进样总质量。进样总质量与峰面积成正比,比例常数中包括样品的dn/dc值信息。样品峰拿到后,就能算峰面积,进而算出dn/dc值0.054。用这个数据计算出的进样质量cal con是0.229760,与实际进样质量很接近,就说明dn/dc值数据的可信度好。

第一张图是原始的淋洗谱图,用了三个检测器,光散射LS、示差检测器RI,第三种估计是粘度检测器。给的四条曲线是有点乱。看图例可能是15度.90度两个角度的光散射信号,DIFF PRESSURE我估计是粘度检测器的信号,浓度信号应该是示差的。从峰形和相对位置来判断,出峰的是光散射、粘度和示差三个检测器。
5楼2010-09-14 19:11:21
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)

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对吻鱼(金币+3):鼓励交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-14 22:55:57
最高最靠后那个是示差的浓度信号,前两个是光散射(角度不确定)和粘度的信号。这三个峰MS已经经过了延迟体积改正了。峰位不一致是由于样品的多分散性引起的。同时,示差信号高度与浓度C成正比,而光散射与粘度信号都是跟浓度与分子量的乘积CM成正比。在峰起始那侧会一定的肩膀峰出现,也是这个原因。对角线方向那条线有可能是某个角度的动态光散射信号,这个不敢确定。
6楼2010-09-14 19:17:37
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
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对吻鱼(金币+3):鼓励交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-14 22:56:04
第二张图是分子量分布图。微分和积分分布两种,有峰的那个对应的是左侧的坐标轴,是质量微分分布曲线。另一条是积分分布曲线,对应的是右边的坐标轴。
横坐标的分子量是从光散射计算得来的。纵坐标都是由示差检测器的峰高转化来的,跟每一个淋洗时间的级分的浓度(或质量)有关。
微分分布曲线上的每一个点,横坐标是分子量Mi,纵坐标是对应这个分子量级分的质量Wi与峰位级分质量Wp之比即Wi/Wp,是一个相对质量百分数。积分分布曲线的意思就是每一个点,横坐标是分子量Mi,纵坐标是分子量从0到Mi的所有级分的质量之和占总质量的百分数。
7楼2010-09-14 19:30:20
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很好很求是

木虫 (著名写手)


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GPC能告诉你的就相对分子量及其分布,不能作为共聚或共混的判定依据,只能是你根据你的反应做一个辅助的判断而已
8楼2010-09-14 22:07:49
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gzhguo

木虫 (正式写手)


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学习了
怎么跟我们测的GPC图不一样?
9楼2010-09-15 09:33:51
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didabjbj

金虫 (著名写手)

微观看看,不太懂
10楼2010-09-15 09:44:09
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