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yanlu09

金虫 (初入文坛)


[交流] 【求助】急!请高人帮我看看我的GPC 图

我用GPC 测试分子量,总是会出现分开的两组峰,麻烦高人帮我看看!我的样品是NIPAM的超支化聚合物,谢谢!
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chonkin

木虫 (小有名气)


yanlu09(金币+1): 2010-12-11 21:48:53
首先应该说明你采用什么方法制备NIPAM超支化聚合物的。不过一般情况,前两个峰(eluent time)小于20分钟,基本上是分子间发生聚集引起的。其次,你最好说明流动相是THF还是DMF之类的。解决前面聚集峰问题,可以加入盐,如溴化锂等,基本上就只出现一个峰了(前提当然是你的聚合物提纯了)。最后,后面的负峰是溶剂峰,一般情况下,这溶剂峰其实就是水峰。。可能是 你样品里的,也可能是你的THF或DMF里自带的,虽然使用之前流动相必须干燥,在但你超常时间的测试过程和走基线之中,难免会带入小量水分。
22楼2010-12-11 19:35:12
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chonkin

木虫 (小有名气)


既然是用raft反应,溶剂是什么?NIPAM的活性很高,可控性确实不好,采用惰性溶剂或降低温度可能能够提高聚合物的均一性。不过实在解决不了的话,可以进行分级沉淀提纯。。。
23楼2010-12-11 19:40:48
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