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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】急！请高人帮我看看我的GPC 图
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yanlu09

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】急！请高人帮我看看我的GPC 图

我用GPC 测试分子量，总是会出现分开的两组峰，麻烦高人帮我看看！我的样品是NIPAM的超支化聚合物，谢谢！
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1楼2010-12-06 11:14:59
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yanlu09

金虫 (初入文坛)
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Originally posted by zhangjianl at 2010-12-06 11:23:19:
为什么会有个向下的峰呢？不大正常呀

向下的峰不是溶剂峰吗？样品溶在DMF里
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4楼2010-12-06 11:25:33
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yanlu09

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zchy at 2010-12-06 11:18:51:
先出现的是不是团聚了？哪位达人给个权威的说法。
还有，借贵宝地问一问，为啥NIPAM老是要在后面出一个倒峰呢，是单体吗？

倒峰不是溶剂峰吗？
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5楼2010-12-06 11:26:40
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yanlu09

金虫 (初入文坛)
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Originally posted by sunny_windy110 at 2010-12-06 13:56:09:
测试条件说一下吧！流动相，流速，柱子数量，型号，分离极限。你的目标产物理论预期的分子量。

流动相DMF, 流速1mL/min, 三根柱子，型号就不清楚了，conducted with a Waters 1515 pump and Waters 2414 differential refractometer 这是吗？
因为是RAFT聚合做超支化的，所以预期分子量不好算，希望是几万，但不会太大。
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12楼2010-12-06 15:07:15
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yanlu09

金虫 (初入文坛)
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Originally posted by sunny_windy110 at 2010-12-06 19:39:10:
那是泵（pump）和示差折光指数检测器的型号。
按你的预期来看，已经做积分的那个峰是你期望得到的样品峰，负峰是溶剂峰，不用管。流出时间比较早的前两个峰出现的原因，有三种可能：1.有可能是高分子量的杂质（如 ...

"与色谱柱的填料间有相互排斥作用"的官能团能不能麻烦举个例子啊？我的产物里主要是酰胺，还有部分的缩酮，其他的都是些甲基，亚甲基什么的。谢谢了！
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14楼2010-12-08 14:32:36
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yanlu09

金虫 (初入文坛)
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Originally posted by sunny_windy110 at 2010-12-09 15:14:07:
测试条件说一下，尤其是流动相。
酰胺键可能会对测试有影响。可能需要在流动相中加盐。

流动相是DMF, 线性PS为校准。
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18楼2010-12-10 09:44:17
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yanlu09

金虫 (初入文坛)
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Originally posted by koep at 2010-12-10 12:10:50:
DMF相有没有加盐，没加的话是不是有可能团聚，看看大分子量区域的分子量到底有多少？如果是团聚的话应该上百万

如果大分子量部分分子量还不是很大，可以找找合成的原因，是不是有一部分是线性聚合物，一部分是 ...

没加盐，大分子量区域差不多有一百万，可能是团聚了，谢谢了！
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24楼2010-12-11 21:41:25
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yanlu09

金虫 (初入文坛)
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Originally posted by lovezy530520 at 2010-12-11 15:00:53:
前两个峰的出峰时间很早~是不是上一个样品洗脱出来的，而不是你样品中的东西？不知道你用的柱子是什么型号的~死体积是多少？

柱子的型号不清楚，我们的样品不是自己测试的，问测试的老师他也不清楚，不过谢谢了！
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25楼2010-12-11 21:43:30
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yanlu09

金虫 (初入文坛)
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Originally posted by chonkin at 2010-12-11 19:35:12:
首先应该说明你采用什么方法制备NIPAM超支化聚合物的。不过一般情况，前两个峰（eluent time）小于20分钟，基本上是分子间发生聚集引起的。其次，你最好说明流动相是THF还是DMF之类的。解决前面聚集峰问题，可以加 ...

聚合是用RAFT聚合做的，单烯烃与双烯烃聚合，流动相是DMF，下一次加点盐试试，谢谢了！
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26楼2010-12-11 21:46:06
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yanlu09

金虫 (初入文坛)
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Originally posted by chonkin at 2010-12-11 19:40:48:
既然是用raft反应，溶剂是什么？NIPAM的活性很高，可控性确实不好，采用惰性溶剂或降低温度可能能够提高聚合物的均一性。不过实在解决不了的话，可以进行分级沉淀提纯。。。

溶剂是THF，提纯是用乙醚沉淀。
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27楼2010-12-11 21:47:09
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