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sanger09

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】看看这个gpc数据

用N,N-二甲基甲酰胺溶解，gpc测定p(NIPAAM-CO-HMAAm）数据时，分子量超大，数均分子量为177768，mw/mn=1.133,这个数据有可能吗？ 我看文献上都是3万-4万之间哦



ps 我的步骤为：8*10^(-3) mol 的nipaam ,8*10^(-4) mol 的HMAAm ,1.6*10^(-5) mol的AIBN, 1.2*10^(-4)mol的 AET-HCL溶解在10ml的DMF中，反应22个小时，减压蒸馏后，在无水乙醚中沉淀数次，粉末在30度下真空干燥一天， 然后用DMF溶解测定GPC
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1楼 2011-01-06 11:16:50
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sanger09

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by beyond585 at 2011-01-06 12:36:00:



LZ用的是什么样的GPC设备啊，怎么基线这么不平啊？

我也不知道啊 我是拿到化学研究所去测得
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4楼2011-01-06 14:16:42
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NASA5797

木虫 (正式写手)
LZ要不相信就多测几组吧,重复实验相同数据最能说明问题
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5楼2011-01-06 14:30:52
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sanger09

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yhz2005 at 2011-01-06 22:12:39:
首先你配样的浓度可能有问题，如果不是机器的基线偏的太离谱的话，你的溶液浓度就是偏稀了，如果单凭这一个图的话你说能得出来mw/mn=1.133，我个人感觉数据不准确的，而且偏离比较厉害。另外问一下，GPC是什么样子 ...

GPC 是凝胶渗透色谱的简称，我也没看过 ，中科院那边帮我测定的。
标样：聚苯乙烯
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9楼2011-01-07 09:12:38
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sanger09

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yhz2005 at 2011-01-07 22:08:32:

我知道GPC的全称，我是问这台GPC用的是什么样子的检测器，紫外啊示差啊还是小角激光散射啊 。不同的检测器检测出来的曲线不完全相同的。
据你的曲线大体可以看出，样品的浓度偏稀，这样子的话基线噪音影响就比 ...

真的很感谢，我再去中科院测一次看看，并且问问那老师是怎么回事！
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11楼2011-01-10 11:01:17
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sanger09

新虫 (小有名气)
我的gpc图为：
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2楼2011-01-06 11:20:20
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by sanger09 at 2011-01-06 11:20:20:
我的gpc图为：

LZ用的是什么样的GPC设备啊，怎么基线这么不平啊？
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3楼2011-01-06 12:36:00
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sanger09

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by NASA5797 at 2011-01-06 14:30:52:
LZ要不相信就多测几组吧,重复实验相同数据最能说明问题

哦  我看看
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6楼2011-01-06 16:52:09
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yhz2005

木虫 (职业作家)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-01-16 21:16:59
首先你配样的浓度可能有问题，如果不是机器的基线偏的太离谱的话，你的溶液浓度就是偏稀了，如果单凭这一个图的话你说能得出来mw/mn=1.133，我个人感觉数据不准确的，而且偏离比较厉害。另外问一下，GPC是什么样子的检测器，标样是什么？
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7楼2011-01-06 22:12:39
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froggreet

银虫 (小有名气)
GPC测准PNIPAAm的分子量/分布有点麻烦，可以参照这个Macromolecules, 2005, 38 (14), 5937
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8楼2011-01-06 23:26:54
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yhz2005

木虫 (职业作家)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-01-16 21:17:14
sanger09(金币+10): 2011-02-14 16:02:25
引用回帖:
Originally posted by sanger09 at 2011-01-07 09:12:38:

GPC 是凝胶渗透色谱的简称，我也没看过 ，中科院那边帮我测定的。
标样：聚苯乙烯

我知道GPC的全称，我是问这台GPC用的是什么样子的检测器，紫外啊示差啊还是小角激光散射啊 。不同的检测器检测出来的曲线不完全相同的。
据你的曲线大体可以看出，样品的浓度偏稀，这样子的话基线噪音影响就比较的厉害，结果就不是太准确。如果单凭这条曲线能得出来分子量分布那么窄的话，说实话，实验员可能有很大的问题，你的曲线后面有不少小分子或者是噪音曲线，既然积分的时候都放进去了，那么为什么还出来一个分子量分布在1.1，至少我觉得分子量分布不会这么低的。
目前来说测试分子量最准确的检测器就是小角激光检测器，但是这种检测器对是演员的要求比较的高，理论上来说是可以测试绝对分子量以及分子量分布的。
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10楼2011-01-07 22:08:32
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06101115

新虫 (正式写手)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-01-16 21:17:27
基线不平可能是你的粘度太低，分子量大可能是你用的是聚苯乙烯做的标样，PNIPAM，折光指数是0.163，而苯乙烯是0.175吧不记得了，差很多。
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12楼2011-01-16 20:41:32
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