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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】关于GPC图求助
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yangb669

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于GPC图求助 已有1人参与

小弟刚刚开始做聚合方面，有很多东西不是很懂。今天做了几个样品GPC，感觉有点迷茫，特请教大家。溶剂是THF，想问一下大家这个图（下图）的基线怎么弄啊，峰的面积怎么积，是基线斜着积吗？还有就是后面的那两个正反峰，有没有可能是溶剂啊？以前看过溶剂是反峰的比较多，我今天做了4个都是这样的，所以有点担心。谢谢。





[ Last edited by yangb669 on 2010-9-21 at 23:56 ]
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1楼 2010-09-21 23:33:56
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★ ★
zznjut(金币+1):欢迎 2010-09-22 18:48:56
sunjy825(金币+1):鼓励交流 2010-09-22 21:27:47
yangb669(金币+5):谢谢虫友的指点，收获很多，希望以后可以常常交流 2010-09-24 21:02:41
基线当然不能斜着取了，峰高是用测得的原始数据减去基线计算出来的。斜着取基线，峰高值都不准了。
要看那个倒峰是不是溶剂峰，那就直接进一个纯溶剂看看，在这个位置有峰那就是溶剂峰了。
看你这个流出时间，估计是用的三根柱子，流速是1mL/min。估计那尖锐的正峰和负峰都是溶剂峰。你的样品估计分子量也高不了，确认一下你用的柱子能分离这么低分子量的东东。如果不在柱子分离范围内，那就没意义了。
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2楼2010-09-22 10:36:46
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★ ★
zznjut(金币+1):欢迎 2010-09-22 18:49:05
sunjy825(金币+1):鼓励交流 2010-09-22 21:27:58
基线你可以从22min到40min，这样选，积分的时候，删除后面那两个尖锐的峰。
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3楼2010-09-22 10:39:09
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hehe2005

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sunny_windy110 at 2010-09-22 10:39:09:
基线你可以从22min到40min，这样选，积分的时候，删除后面那两个尖锐的峰。

学习了，还可以这样选啊
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4楼2010-09-22 21:20:24
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★ ★
对吻鱼(金币+2):鼓励交流 2010-10-11 20:29:28
呵呵，基线当然越平越好了，只不过有的软件不能把基线选择和积分区间选择这两种功能分开，这时候就比较麻烦了。

你的样品峰落下去那侧，峰高的2/3处以后那段似乎已经到了柱子的分离极限了。
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5楼2010-09-22 21:38:09
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yangb669

金虫 (小有名气)
谢谢大家，不过还是不是很明白，基线就从22到40，然后积分，积分就从22min到峰高的2/3处下到基线重合这个面积吗？还有就是后面两个正反峰能不能确定就是溶剂峰啊，因为学校的GPC比较紧张，不太可能进一个纯溶剂来看看。谢谢
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6楼2010-09-22 22:48:46
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
对吻鱼(金币+4):鼓励交流 2010-10-11 20:29:37
要问清楚实验条件：柱子的数量+型号，流速。
要一个校准曲线的信息，看看在这两个位置的分子量大致是多少，低于1000，那就是溶剂峰了。


或者要一个标样的谱图看看这两个尖锐的峰的位置是不是都有类似的峰。如果有，那就是溶剂峰了。

你做的那几个GPC谱图重叠在一起看看，都在相同的位置有不规则的峰出现，那就是溶剂峰了。
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7楼2010-09-23 09:39:40
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
对吻鱼(金币+3):鼓励交流 2010-10-11 20:29:45
峰面积计算，看你的软件功能了，如果有分峰功能，那就可以把这两个正峰分开，大概按照各自落峰和起峰的速率拟合一下，这样可能准确些。有的软件只能从两个峰的峰谷向下做一条垂直的线，做为两个峰的分界线，这只能是粗略估计了，重均分子量影响不大，数均会偏高。
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8楼2010-09-23 09:43:32
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nireus

铁杆木虫 (著名写手)
样品分子量过大。这个柱子并不适合你的样品吧。
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既然一切都会过去，何必那么在乎呢？
9楼2010-09-23 18:36:43
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+3):鼓励交流 2010-10-11 20:29:55
引用回帖:
Originally posted by sunny_windy110 at 2010-09-22 10:36:46:
基线当然不能斜着取了，峰高是用测得的原始数据减去基线计算出来的。斜着取基线，峰高值都不准了。
要看那个倒峰是不是溶剂峰，那就直接进一个纯溶剂看看，在这个位置有峰那就是溶剂峰了。
看你这个流出时间，估 ...

支持！这个样品分子量不大，而且柱子选的不合适了，应该换小号柱子再试一试。另外，也可以在不换柱子的情况下，降低泵的流速到0.5--0.7ml/min，再试一试，没准儿分离效果会好一些。如果还是样品峰挨着溶剂峰，那就没辙了，只好换柱子了，呵呵。
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10楼2010-10-11 17:06:59
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