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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】GPC结果谱图分析
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yanzi2yue

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】GPC结果谱图分析 已有7人参与

GPC结果有两个图，怎么看？我只有一种物质，怎么看出最终分子量分子量分布，
第一个图出四个峰，那第二个图又什么意思呢，谢谢各位啦
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1楼 2010-07-05 21:46:22
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snailove

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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dfq0730(金币+10):灰常感谢热心虫友~ 2010-07-05 22:38:31
第一个图最后的是小分子溶剂峰, 前面3个应该是你样品的峰.
如果你知道你的样品分子量大体的范围就应该可以判断.
GPC的软件你输入对应的 k a值（有些不需要输）后就知道3个峰对应的分子量了，再和你自己样品的大体分子量知道就应该知道了。GPC不是用来未知物定性分析的。只是一个测相对分子质量的仪器。不知道你用的流速是多少，如果是1ml/min，且是PS柱的话，你的第一幅图的第一个峰分子量也太大了。也有可能是气泡。另外你的东西应该不是聚合物吧？是什么东西呢？分子量分布如此之窄。最后你的溶剂倒峰出来后还跑了那么长时间，浪费了不少溶剂和机时。现在很多学校的GPC都很紧张的呵呵有点浪费。
  第二副图是分子量切片图，什么是切片你去看看GPC的原理书就知道了，不过一般也未必用得到。重均分子量的对数值自己可以用公式算。
PS：LZ的G币不少，在小木虫上发求助贴多少附一些G币上去，以表达自己的诚意。很多虫有G币都很多不会在乎你给不给那几个G币，但是会在乎你的态度。至少本人求助帖子至少10个G币以上，虽然也不多但是代表心意。
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Impossibleisnothing,nothingisimpossible.
2楼2010-07-05 22:27:16
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yanzi2yue

新虫 (初入文坛)
dfq0730:是手动给 2010-07-06 09:48:48
引用回帖:
Originally posted by snailove at 2010-07-05 22:27:16:
第一个图最后的是小分子溶剂峰, 前面3个应该是你样品的峰.
如果你知道你的样品分子量大体的范围就应该可以判断.
GPC的软件你输入对应的 k a值（有些不需要输）后就知道3个峰对应的分子量了，再和你自己样品的大 ...

非常感谢，我直接发帖，还不知道怎么给金币，是手动给哪项么？
我做的活性可控聚合，是想分子量分布窄，但第一个峰的分子量太大了，会是气泡么，还是我自己的交联了？
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3楼2010-07-06 09:10:54
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bytelink

金虫 (著名写手)
★ ★ ★
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对吻鱼(金币+2):鼓励交流~~欢迎常来高分子版 2010-07-12 20:30:17
还是应该和测试人员沟通一下：
1 做标准曲线的温度和流速是多少，测试样品的温度和流速应与标准曲线一致
2 做标准曲线时有几个标样？分子篮范围是多少？
3 第一个峰应该不是气泡
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4楼2010-07-06 11:26:48
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archi2007

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
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对吻鱼(金币+2):鼓励交流~~欢迎常来高分子版 2010-07-12 20:30:26
同意二楼的分析！
楼主的GPC有没有光散射信号，给出光散射信号的话，可以帮助我们分析，第一个图中倒峰不是样品峰，应该是溶剂峰！倒数第二个峰可能单体峰！正数第二个峰感觉是你的样品峰！正数第一个峰很可能是你的超大分子量的峰，不会是气泡！2
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5楼2010-07-06 12:45:33
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csl_39

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
参考下Vo和Vt应该可以看的出是不是溶剂吧！倒峰及其以后的峰应该和溶剂有关。
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招租，限MM。
6楼2010-07-06 16:12:55
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nireus

铁杆木虫 (著名写手)
因为里面有多种组分，所以第二张图的实际意义就不是很大了。所以先要搞清楚 你的物质是不是只有一种，另外就是一种物质是不是可能存在几个不同的分子量区间
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既然一切都会过去，何必那么在乎呢？
7楼2010-07-12 11:11:55
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★
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请问：1.你做GPC的流动相是什么？2.柱子有几根？3.你能确保你的样品在测试的溶剂中跟柱子填料间没有相互作用吗？

我遇到过DMF流动相中有问题的淋洗曲线，是因为样品跟柱子有相互作用，加了一定量的盐就能正常出峰了。看你的第一个图中标出的数值可信度很低。你可以再做一次试试，看能不能重复出来，如果重复不出来，有可能是他的柱子效率低造成的。第一个峰不是气泡，气泡应该比你的样品出来的晚，有两种可能：1样品中的交联物。（用0.22微米的膜过滤一下）2.样品洗脱时有非体积排斥效应，考虑换溶剂或在原有溶剂中加一定量的盐。
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8楼2010-07-17 22:34:28
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