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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】静态光散射测分子量，数量级好像不对
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zmm

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】静态光散射测分子量，数量级好像不对 已有4人参与

最近用SLS测了一个胶束的分子量，显示竟然是1.0e+9,好像太大了些，比文献相似结构的东西大了1万倍，第二维利系数A2的误差值很大，给出的数据是（8+/-250）e-8，Rg比较靠谱，是191 nm。

请问这种结果能看出是哪里出了问题么？由于操作不是我亲自动手的，不知道会不会是哪个参数测定有问题呢？

ps. DLS测的各个浓度的粒子粒径在270-290nm之间，ms没有灰尘的影响，这个粒径应该算是不随浓度变化了吧？

请大家帮帮忙，谢谢！
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1楼 2009-11-10 16:45:25
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★
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可能是因为样品没有溶解好，存在积聚、蒂和等现象；或者溶解了但是浓度太高，不是稀溶液状态，所以测试结果偏差很大。你的仪器是脱机的光散射仪吗？也就是说，没有与GPC连接的，是吗？
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2楼2009-12-07 16:13:07
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xiaocai716

木虫 (著名写手)
简单的讲  我认为你的溶液浓度高了
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3楼2009-12-08 08:47:37
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lanjing231

新虫 (初入文坛)
★
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能得到A2，多半是脱机做的。如果是稀溶液，A2就没办法得到。估计你样品中有聚集，或多组分。与GPC联用做吧
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4楼2010-04-29 14:48:19
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
DLS得到的料粒径这个数量级，应该跟角度和浓度都有关，如果是动态ZIMM图给出的结果就跟角度和浓度无关了
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5楼2010-07-19 22:46:53
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20465200

银虫 (小有名气)
★
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[quote]Originally posted by lanjing231 at 2010-04-29 14:48:19:
能得到A2，多半是脱机做的。如果是稀溶液，A2就没办法得到。估计你样品中有聚集，或多组分。与GPC联用做吧 [/联机就没有A2？怎么讲
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6楼2010-09-16 18:09:54
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★
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静态光散射的结果中分子量和A2值跟样品的dn/dc值有关，而Rg与之无关。

可能是你的样品dn/dc测的不准。

DLS中的尺寸太大，对测试浓度和角度有一定关系。建议像静态光散射的测试一下测几个浓度、多个角度的DLS，再对角度和浓度同时外推到0，才是真实的扩散系数。

否则建议给出数据的时候，给出测试条件，标称是表观值。
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7楼2010-09-17 16:55:34
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by 20465200 at 2010-09-16 18:09:54:
[quote]Originally posted by lanjing231 at 2010-04-29 14:48:19:
能得到A2，多半是脱机做的。如果是稀溶液，A2就没办法得到。估计你样品中有聚集，或多组分。与GPC联用做吧 [/联机就没有A2？怎么讲

与GPC联机也可以测到A2吧？支持！顶一下。呵呵。
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8楼2010-10-11 17:23:58
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by 501Visco at 2010-10-11 17:23:58:


与GPC联机也可以测到A2吧？支持！顶一下。呵呵。

你们的仪器能实现联机测A2吗？？？零角度的KC/R对浓度进行外推，实验上怎么实现？期待解答。
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9楼2010-10-12 20:59:20
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501Visco

铜虫 (正式写手)
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Originally posted by sunny_windy110 at 2010-10-12 20:59:20:



你们的仪器能实现联机测A2吗？？？零角度的KC/R对浓度进行外推，实验上怎么实现？期待解答。

对啊！也是浓度外推，利用自动进样器对几个不同浓度的样品连续进样分析，得到数据作图外推即可。用RI检测器可以测试dn/dc值。还有一种GPC-LS联用仪器，是整体式设计。几个检测器与色谱柱在一个温控箱内。小角激光散射LALS，用小于10度的取光角度，一般用7度或者5度，近似认为是0度角。呵呵，不是真正的0度，那太难了，无法实现的。5度、7度的散射光，就已经可以了，其偏差比多角外推法要明显小一些，但是技术上难度也很大啊！需要把透射光滤掉，很不容易做到。在测试较大分子量样品时，LALS比MALS还要准确呢，就是小分子量的差一些，干扰太大了，只好用90度角的散射光。
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10楼2010-10-18 11:24:40
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