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木虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】静态光散射测分子量，数量级好像不对已有4人参与

最近用SLS测了一个胶束的分子量，显示竟然是1.0e+9,好像太大了些，比文献相似结构的东西大了1万倍，第二维利系数A2的误差值很大，给出的数据是（8+/-250）e-8，Rg比较靠谱，是191 nm。

请问这种结果能看出是哪里出了问题么？由于操作不是我亲自动手的，不知道会不会是哪个参数测定有问题呢？

ps. DLS测的各个浓度的粒子粒径在270-290nm之间，ms没有灰尘的影响，这个粒径应该算是不随浓度变化了吧？

请大家帮帮忙，谢谢！

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动态光散射

分子量测定

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1楼2009-11-10 16:45:25

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501Visco

铜虫 (正式写手)

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引用回帖:

Originally posted by sunny_windy110 at 2010-10-12 20:59:20:

你们的仪器能实现联机测A2吗？？？零角度的KC/R对浓度进行外推，实验上怎么实现？期待解答。

对啊！也是浓度外推，利用自动进样器对几个不同浓度的样品连续进样分析，得到数据作图外推即可。用RI检测器可以测试dn/dc值。还有一种GPC-LS联用仪器，是整体式设计。几个检测器与色谱柱在一个温控箱内。小角激光散射LALS，用小于10度的取光角度，一般用7度或者5度，近似认为是0度角。呵呵，不是真正的0度，那太难了，无法实现的。5度、7度的散射光，就已经可以了，其偏差比多角外推法要明显小一些，但是技术上难度也很大啊！需要把透射光滤掉，很不容易做到。在测试较大分子量样品时，LALS比MALS还要准确呢，就是小分子量的差一些，干扰太大了，只好用90度角的散射光。