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zmm

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】静态光散射测分子量,数量级好像不对 已有4人参与

最近用SLS测了一个胶束的分子量,显示竟然是1.0e+9,好像太大了些,比文献相似结构的东西大了1万倍,第二维利系数A2的误差值很大,给出的数据是(8+/-250)e-8,Rg比较靠谱,是191 nm。

请问这种结果能看出是哪里出了问题么?由于操作不是我亲自动手的,不知道会不会是哪个参数测定有问题呢?

ps. DLS测的各个浓度的粒子粒径在270-290nm之间,ms没有灰尘的影响,这个粒径应该算是不随浓度变化了吧?

请大家帮帮忙,谢谢!
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501Visco

铜虫 (正式写手)


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引用回帖:
Originally posted by sunny_windy110 at 2010-10-12 20:59:20:



你们的仪器能实现联机测A2吗???零角度的KC/R对浓度进行外推,实验上怎么实现?期待解答。

对啊!也是浓度外推,利用自动进样器对几个不同浓度的样品连续进样分析,得到数据作图外推即可。用RI检测器可以测试dn/dc值。还有一种GPC-LS联用仪器,是整体式设计。几个检测器与色谱柱在一个温控箱内。小角激光散射LALS,用小于10度的取光角度,一般用7度或者5度,近似认为是0度角。呵呵,不是真正的0度,那太难了,无法实现的。5度、7度的散射光,就已经可以了,其偏差比多角外推法要明显小一些,但是技术上难度也很大啊!需要把透射光滤掉,很不容易做到。在测试较大分子量样品时,LALS比MALS还要准确呢,就是小分子量的差一些,干扰太大了,只好用90度角的散射光。
10楼2010-10-18 11:24:40
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501Visco

铜虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
可能是因为样品没有溶解好,存在积聚、蒂和等现象;或者溶解了但是浓度太高,不是稀溶液状态,所以测试结果偏差很大。你的仪器是脱机的光散射仪吗?也就是说,没有与GPC连接的,是吗?
2楼2009-12-07 16:13:07
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xiaocai716

木虫 (著名写手)

简单的讲  我认为你的溶液浓度高了
3楼2009-12-08 08:47:37
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lanjing231

新虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
能得到A2,多半是脱机做的。如果是稀溶液,A2就没办法得到。估计你样品中有聚集,或多组分。与GPC联用做吧
4楼2010-04-29 14:48:19
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