24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2793  |  回复: 9

zmm

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】静态光散射测分子量,数量级好像不对 已有4人参与

最近用SLS测了一个胶束的分子量,显示竟然是1.0e+9,好像太大了些,比文献相似结构的东西大了1万倍,第二维利系数A2的误差值很大,给出的数据是(8+/-250)e-8,Rg比较靠谱,是191 nm。

请问这种结果能看出是哪里出了问题么?由于操作不是我亲自动手的,不知道会不会是哪个参数测定有问题呢?

ps. DLS测的各个浓度的粒子粒径在270-290nm之间,ms没有灰尘的影响,这个粒径应该算是不随浓度变化了吧?

请大家帮帮忙,谢谢!
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

动态光散射 分子量测定

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

501Visco

铜虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
可能是因为样品没有溶解好,存在积聚、蒂和等现象;或者溶解了但是浓度太高,不是稀溶液状态,所以测试结果偏差很大。你的仪器是脱机的光散射仪吗?也就是说,没有与GPC连接的,是吗?
2楼2009-12-07 16:13:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaocai716

木虫 (著名写手)

简单的讲  我认为你的溶液浓度高了
3楼2009-12-08 08:47:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanjing231

新虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
能得到A2,多半是脱机做的。如果是稀溶液,A2就没办法得到。估计你样品中有聚集,或多组分。与GPC联用做吧
4楼2010-04-29 14:48:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunny_windy110

木虫 (正式写手)

DLS得到的料粒径这个数量级,应该跟角度和浓度都有关,如果是动态ZIMM图给出的结果就跟角度和浓度无关了
5楼2010-07-19 22:46:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

20465200

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
[quote]Originally posted by lanjing231 at 2010-04-29 14:48:19:
能得到A2,多半是脱机做的。如果是稀溶液,A2就没办法得到。估计你样品中有聚集,或多组分。与GPC联用做吧 [/联机就没有A2?怎么讲
6楼2010-09-16 18:09:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunny_windy110

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
静态光散射的结果中分子量和A2值跟样品的dn/dc值有关,而Rg与之无关。

可能是你的样品dn/dc测的不准。

DLS中的尺寸太大,对测试浓度和角度有一定关系。建议像静态光散射的测试一下测几个浓度、多个角度的DLS,再对角度和浓度同时外推到0,才是真实的扩散系数。

否则建议给出数据的时候,给出测试条件,标称是表观值。
7楼2010-09-17 16:55:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

501Visco

铜虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 20465200 at 2010-09-16 18:09:54:
[quote]Originally posted by lanjing231 at 2010-04-29 14:48:19:
能得到A2,多半是脱机做的。如果是稀溶液,A2就没办法得到。估计你样品中有聚集,或多组分。与GPC联用做吧 [/联机就没有A2?怎么讲

与GPC联机也可以测到A2吧?支持!顶一下。呵呵。
8楼2010-10-11 17:23:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunny_windy110

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 501Visco at 2010-10-11 17:23:58:


与GPC联机也可以测到A2吧?支持!顶一下。呵呵。

你们的仪器能实现联机测A2吗???零角度的KC/R对浓度进行外推,实验上怎么实现?期待解答。
9楼2010-10-12 20:59:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

501Visco

铜虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by sunny_windy110 at 2010-10-12 20:59:20:



你们的仪器能实现联机测A2吗???零角度的KC/R对浓度进行外推,实验上怎么实现?期待解答。

对啊!也是浓度外推,利用自动进样器对几个不同浓度的样品连续进样分析,得到数据作图外推即可。用RI检测器可以测试dn/dc值。还有一种GPC-LS联用仪器,是整体式设计。几个检测器与色谱柱在一个温控箱内。小角激光散射LALS,用小于10度的取光角度,一般用7度或者5度,近似认为是0度角。呵呵,不是真正的0度,那太难了,无法实现的。5度、7度的散射光,就已经可以了,其偏差比多角外推法要明显小一些,但是技术上难度也很大啊!需要把透射光滤掉,很不容易做到。在测试较大分子量样品时,LALS比MALS还要准确呢,就是小分子量的差一些,干扰太大了,只好用90度角的散射光。
10楼2010-10-18 11:24:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zmm 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求计算机方向调剂 +3 Toffee2 2026-04-16 6/300 2026-04-19 22:37 by ll叶
[考研] 26药学专硕105500求调剂 +7 喽哈加油 2026-04-13 8/400 2026-04-19 20:21 by Equinoxhua
[考研] 289 分105500药学专硕求调剂(找B区学校) +5 白云123456789 2026-04-13 5/250 2026-04-19 18:12 by Equinoxhua
[考研] 304求调剂 +8 castLight 2026-04-16 8/400 2026-04-19 17:14 by 中豫男
[考研] 291求调剂 +12 关忆北. 2026-04-14 13/650 2026-04-19 16:50 by 中豫男
[考研] 求调剂 +6 苦命人。。。 2026-04-18 7/350 2026-04-19 16:27 by 中豫男
[论文投稿] 有没有接收比较快的sci期刊呀,最好在一个月之内的,研三孩子求毕业 20+4 之护着 2026-04-16 6/300 2026-04-19 13:00 by Aaron_zyn
[考研] 327求调剂 +27 Xxjc1107. 2026-04-13 30/1500 2026-04-19 08:22 by cuisz
[考研] 0854求调剂 +23 门路摸摸 2026-04-15 27/1350 2026-04-19 01:59 by 烟雨流涯
[考研] 生物学调剂 +10 纸扇zhishan 2026-04-13 10/500 2026-04-18 21:19 by zqndavala
[考研] 接受任何调剂 +6 也就是栗子 2026-04-17 7/350 2026-04-18 17:20 by 涵竹刘
[考研] 322求调剂 +6 tekuzu 2026-04-17 6/300 2026-04-17 13:48 by Espannnnnol
[考研] 一志愿沪9,生物学326求调剂 +9 刘墨墨 2026-04-15 9/450 2026-04-16 17:14 by 崔崔崔cccc
[基金申请] RY:中国产出的科学垃圾论文,绝对数量和比例都世界第一 +7 zju2000 2026-04-14 18/900 2026-04-16 11:36 by 欢乐颂叶蓁
[考研] 药学求调剂 +14 喽哈加油 2026-04-14 16/800 2026-04-16 10:15 by beilsong20
[考研] 求调剂学校 +14 不会吃肉 2026-04-13 16/800 2026-04-15 21:59 by noqvsozv
[考研] 085801电气专硕272求调剂 +19 电气李 2026-04-13 21/1050 2026-04-15 13:37 by 黑科技矿业
[教师之家] 转长聘了 +7 简单化xn 2026-04-13 7/350 2026-04-14 14:50 by xindong
[考研] 085600材料与化工329分求调剂 +24 叶zilin 2026-04-13 25/1250 2026-04-14 09:20 by 试管破裂
[考研] 302求调剂 +10 易!? 2026-04-13 10/500 2026-04-13 19:04 by lbsjt
信息提示
请填处理意见