[交流] 【求助】为什么我的超支化聚酯用GPC测出来的分子量只有1000多？已有16人参与

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1楼 2010-06-04 10:23:52

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remiges

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Originally posted by ijanie at 2010-06-04 10:23:52:
理论六七千呢，差太多了吧。。。。

是不是你用的参照不对，如果用一个线性标准聚合物标定的处理方法来处理超支化聚合物应该是有问题的~

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4楼2010-06-04 21:28:34

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Originally posted by ijanie at 2010-06-04 10:23:52:
理论六七千呢，差太多了吧。。。。

超支化的本来就不准，就线性的都是很粗略的还说超支化的

GPC 有时本来就很不准可以试试核磁紫外光散射等多种方法佐证下

2楼2010-06-04 10:49:11

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核磁紫外光散射恩都可以 TOF 或者四级杆联用最方便了

3楼2010-06-04 12:45:06

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虽然与GPC测试结果偏低有关与反应条件也有关系改变条件分子量会长上去的

8楼2010-09-15 04:22:47

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Originally posted by remiges at 2010-06-04 21:28:34:

是不是你用的参照不对，如果用一个线性标准聚合物标定的处理方法来处理超支化聚合物应该是有问题的~

有理。支化，使样品分子体积变小、密度变大，密实性提高了。此时，就要慎重使用GPC来分析了，最好带上粘度、激光散射检测器。支化样品的密度变大，粘度变小了。通过与直链样品的粘度的比较，可以知道样品是否是支化的。激光散射检测器则一步测到了绝对分子量。GPC仍然测试的是分子量分布。

9楼2010-10-18 11:45:36

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GPC靠流体力学体积分离样品的，而不是按分子量分离。尤其是支化样品的相对分子量信息不可信。因为与相同分子量的线性高分子相比，支化的样品相当于将线性分子链剪断后像树枝一样接在一起，分子链的密度变大了，自然伸展到空间的变小了，这就是说流体力学直径比线性分子减小了，这才带来粘度降低的现象。所以在GPC中支化的分子比相同分子量的线性分子淋洗出来的晚，计算出的相对分子量自然要小。

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10楼2010-10-18 16:40:34

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可以分别测试该高聚物线型聚合物和支化聚合物的特性粘度，根据流体力学体积相同来列等式，就可以作出校正了！因为同一种高聚物表现在物理性质上的差异，其实就是支化分子链的特性粘度比线型分子链的特性粘度要小。

11楼2010-10-20 00:02:42

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目前测量超支化聚合物分子量的较好方法依然是SEC-MALLS，虽然高度支化的聚合物流体力学体积与线性聚合物不同，会给带来一定的误差测量误差，但是这些误差应该是不大的，楼主可以查下macromolecules08年有篇文章，专门比较了SEC和MS测量的数据。一个疑问是超支聚酯的理论分子量楼主是如何估计的，到目前为止应该还没有方法能够通过理论预测超支化的分子量。

13楼2012-07-07 20:39:45

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GPC基本都是以聚苯乙烯为标准。你这个超支化高分子和聚苯乙烯结构相差比较大。一个超支化，一个线性。所以流体力学体积相差也比较大。

14楼2012-07-13 00:40:50

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超支化聚合物分子量测定相对线形来说是会小点,这不仅因为它是三维的类似球状architecture, 而且超支化大量的端基也会对GPC的测试造成影响,比如氨基,需要进行封端处理,这方面的文章还是有的, 可以去查一下. 关于GPC的测试可以使用带光散射联用的仪器测试,结果应该会好点

.....

5楼2010-06-05 23:34:30

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ijanie

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6楼2010-06-09 08:11:31

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用GPC测量超支化聚合物的分子量比实际的要偏低。测量聚酯时采用偶合差示粘度计测得的分子量一用LALLS测得的一致。并且操作简单，而且对宽分子量分布比较敏感。你测得分子量只有1000多，确实低了，会不会是转化率低的缘故啊。