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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】GPC与TRI-SEC的差别问题
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蜗牛876

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】GPC与TRI-SEC的差别问题 已有1人参与

最近做了一系列超支化聚合物，先是用单检测GPC测定分子量，THF作流动相，PSt为标样，后又用TRI-SEC重新测定，发现TRI-SEC的数据值要高于单检测GPC的值，但我记得对于分子量不够大的超支化聚合物，单检测GPC的值应该偏高，而TRI-SEC的值更接近真实值，也就应该比单检测GPC的值低，可我这一系列数据都高，不知道这样是否正常？如果不正常，问题出现在哪里呢，是样品的问题，还是测试的问题？
本人是高化菜鸟一只，还请各位大侠不吝赐教，这里先谢过了哈！嘿嘿
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向来回首萧瑟处，也无风雨也无晴
1楼 2009-10-10 16:08:45
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
蜗牛876(金币+6,VIP+0):谢谢指点！一点心意，请笑纳，呵呵 12-4 10:37
引用回帖:
Originally posted by 蜗牛876 at 2009-10-10 16:08:
最近做了一系列超支化聚合物，先是用单检测GPC测定分子量，THF作流动相，PSt为标样，后又用TRI-SEC重新测定，发现TRI-SEC的数据值要高于单检测GPC的值，但我记得对于分子量不够大的超支化聚合物，单检测GPC的值应 ...

对于超支化的样品，用传统GPC（即：单检测器，只带浓度型检测器。如：RI，UV等）测试结果一般会低一些，而用三检测器联用，即所谓：TRI-SEC则应该高些。因为，样品在GPC柱子上的分离，是按照体积（实际是流体力学体积）分离开的。而超支化的样品，一般流体力学体积较小而分子量较大。即：同种物质当直链样品与支化样品分子量相同时，支化样品体积小些，支化程度越大，体积越小，密度越大（特性粘度IV越小）；当直链样品与支化样品体积相同时，支化样品的分子量大些。所以，出现你上述这种情况，我觉得应该算是正常的、正确的。传统的GPC是看不出来体积与支化程度的。当然，这些是在排除其它因素干扰的情况下来讨论的。
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2楼2009-12-01 10:07:11
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蜗牛876

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 501Visco at 2009-12-1 10:07:



对于超支化的样品，用传统GPC（即：单检测器，只带浓度型检测器。如：RI，UV等）测试结果一般会低一些，而用三检测器联用，即所谓：TRI-SEC则应该高些。因为，样品在GPC柱子上的分离，是按照体积（实际是流 ...

哦，是这样啊！太谢谢你了！看来我还得找些资料去看看
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向来回首萧瑟处，也无风雨也无晴
3楼2009-12-04 10:39:40
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
dfq0730(金币+2,VIP+0):再次表示感谢~ 12-7 16:44
由于TRI-SEC中有激光散射检测器LS，一步即可测到绝对分子量而无需做标定曲线，光散射LS只对分子量有响应而对流体力学体积无响应，因此对超支化样品，其体积可能并未增加很多，但是支化使其分子量增加很多，光散射测到了这个数据；同时，TRI-SEC中的粘度检测器又测到了支化样品的特性粘度IV，这个数据比直链样品小很多，支化程度越大，IV越小，从而看出来样品是超支化的，并且利用粘度检测器的数据可以计算支化度数据。传统GPC由于没有LS和IV，因此无法看到支化情况。
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4楼2009-12-07 10:50:22
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garrett

木虫 (小有名气)

PhD
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
真是这样子 我也遇到这种情况了
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Glycoscience and Glycotechnology
5楼2010-03-24 16:22:43
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
如果有光散射检测器，必须知道样品在这个溶剂中的折光指数增量（dn/dc）值才能得到准确的分子量。
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6楼2010-07-25 10:26:14
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