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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】求GPC峰向下的问题
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hnlotte

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求GPC峰向下的问题已有7人参与

最近利用凝胶渗透色谱（GPC)测定低聚壳聚糖分子量及分布，流动相为醋酸/醋酸铵，结果发现有两个峰为负，峰值向下，其中有一个是水分，那么另外一个应该是什么？谢谢！
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1楼2010-04-26 15:50:50
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zongyiwu

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
柱子加盐了吧，另一个是盐的峰
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2楼2010-04-26 15:52:47
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hnlotte

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zongyiwu at 2010-04-26 15:52:47:
柱子加盐了吧，另一个是盐的峰

非常感谢。柱子里面应该没有加盐，但是我的这个样品里面含有金属离子Cu，这个会是Cu离子的峰吗？
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3楼2010-04-26 16:14:00
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
请确定一下柱子尾峰流出的时间，如果是尾峰就不用分析是什么东西了。PS 你的样品信号太弱，基线这么选择分子量肯定不准。建议提高浓度再进样。
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4楼2010-07-23 10:01:14
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zhangyu506

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+3):鼓励交流~~欢迎常来高分子版~~~ 2010-07-23 20:14:25
我想你的检测器应该是RI的，对吧？我们做的时候是用THF为流动相，那一般情况下是用THF 走空白，当走样的时候，由于被测物和THF的折光指数的差异，所以会出峰，折光指数大于THF（1.418好像是，我记不清楚了）那就是正逢，反之就是倒峰。
至于你的这个问题，我想原理是一样的，出现倒峰应该是样品带来的，样品有溶剂，有杂质，或着是聚合反应时引入的助剂之类的。

以上供参考！
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5楼2010-07-23 11:20:45
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Pureland

木虫之王 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
同意楼上的观点。
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6楼2010-07-23 11:34:31
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hnlotte

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangyu506 at 2010-07-23 11:20:45:
我想你的检测器应该是RI的，对吧？我们做的时候是用THF为流动相，那一般情况下是用THF 走空白，当走样的时候，由于被测物和THF的折光指数的差异，所以会出峰，折光指数大于THF（1.418好像是，我记不清楚了）那就是 ...

恩，应该是这样的，非常感谢！
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7楼2010-07-23 15:53:13
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hnlotte

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sunny_windy110 at 2010-07-23 10:01:14:
请确定一下柱子尾峰流出的时间，如果是尾峰就不用分析是什么东西了。PS 你的样品信号太弱，基线这么选择分子量肯定不准。建议提高浓度再进样。

谢谢。浓度放大的样品也做过测试，但是发现峰很畸形，左右不对称；当然基线是很平稳了。
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8楼2010-07-23 15:55:29
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Pureland

木虫之王 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
应该是分子量低，和色谱柱的分离下限接近，因此出现拖尾现象，这种现象很正常。如果还有更小分离分离范围的柱子可以换上试一下。

[ Last edited by Pureland on 2010-7-23 at 16:20 ]
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9楼2010-07-23 16:19:40
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hnlotte

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by Pureland at 2010-07-23 16:19:40:
应该是分子量低，和色谱柱的分离下限接近，因此出现拖尾现象，这种现象很正常。如果还有更小分离分离范围的柱子可以换上试一下。

[ Last edited by Pureland on 2010-7-23 at 16:20 ]

谢谢，你说的峰出现畸形的问题是源于分子量低接近检测限的关系？
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10楼2010-07-23 16:36:33
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