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hnlotte

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求GPC峰向下的问题 已有7人参与

最近利用凝胶渗透色谱(GPC)测定低聚壳聚糖分子量及分布,流动相为醋酸/醋酸铵,结果发现有两个峰为负,峰值向下,其中有一个是水分,那么另外一个应该是什么?谢谢!

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zongyiwu

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
柱子加盐了吧,另一个是盐的峰
2楼2010-04-26 15:52:47
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hnlotte

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zongyiwu at 2010-04-26 15:52:47:
柱子加盐了吧,另一个是盐的峰

非常感谢。柱子里面应该没有加盐,但是我的这个样品里面含有金属离子Cu,这个会是Cu离子的峰吗?
3楼2010-04-26 16:14:00
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
请确定一下柱子尾峰流出的时间,如果是尾峰就不用分析是什么东西了。PS 你的样品信号太弱,基线这么选择分子量肯定不准。建议提高浓度再进样。
4楼2010-07-23 10:01:14
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zhangyu506

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+3):鼓励交流~~欢迎常来高分子版~~~ 2010-07-23 20:14:25
我想你的检测器应该是RI的,对吧?我们做的时候是用THF为流动相,那一般情况下是用THF 走空白,当走样的时候,由于被测物和THF的折光指数的差异,所以会出峰,折光指数大于THF(1.418好像是,我记不清楚了)那就是正逢,反之就是倒峰。
至于你的这个问题,我想原理是一样的,出现倒峰应该是样品带来的,样品有溶剂,有杂质,或着是聚合反应时引入的助剂之类的。

以上供参考!
5楼2010-07-23 11:20:45
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Pureland

木虫之王 (知名作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
同意楼上的观点。
6楼2010-07-23 11:34:31
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hnlotte

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhangyu506 at 2010-07-23 11:20:45:
我想你的检测器应该是RI的,对吧?我们做的时候是用THF为流动相,那一般情况下是用THF 走空白,当走样的时候,由于被测物和THF的折光指数的差异,所以会出峰,折光指数大于THF(1.418好像是,我记不清楚了)那就是 ...

恩,应该是这样的,非常感谢!
7楼2010-07-23 15:53:13
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hnlotte

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by sunny_windy110 at 2010-07-23 10:01:14:
请确定一下柱子尾峰流出的时间,如果是尾峰就不用分析是什么东西了。PS 你的样品信号太弱,基线这么选择分子量肯定不准。建议提高浓度再进样。

谢谢。浓度放大的样品也做过测试,但是发现峰很畸形,左右不对称;当然基线是很平稳了。
8楼2010-07-23 15:55:29
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Pureland

木虫之王 (知名作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
应该是分子量低,和色谱柱的分离下限接近,因此出现拖尾现象,这种现象很正常。如果还有更小分离分离范围的柱子可以换上试一下。

[ Last edited by Pureland on 2010-7-23 at 16:20 ]
9楼2010-07-23 16:19:40
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hnlotte

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by Pureland at 2010-07-23 16:19:40:
应该是分子量低,和色谱柱的分离下限接近,因此出现拖尾现象,这种现象很正常。如果还有更小分离分离范围的柱子可以换上试一下。

[ Last edited by Pureland on 2010-7-23 at 16:20 ]

谢谢,你说的峰出现畸形的问题是源于分子量低接近检测限的关系?
10楼2010-07-23 16:36:33
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