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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】GPC样品放置时间问题
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shixiu

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】GPC样品放置时间问题 已有8人参与

RT
配好的GPC样品是不是越快做完越好？放置时间长了出峰会有什么影响？
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Youcanwhenyoubelieve
1楼 2009-09-27 14:24:59
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)
★
kidkix(金币+1,VIP+0):欢迎常来 10-8 22:27
看看你的东西会不会降解了，如果会缓慢降解的话，PDI分布会变宽，曲线也可能会出现拖尾
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提供GPC服务
2楼2009-09-27 16:05:20
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sasally

金虫 (正式写手)
★ ★
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kidkix(金币+1,VIP+0):欢迎常来 10-8 22:27
一般是聚合物的话应该没什么问题
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3楼2009-09-27 17:20:50
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树精

木虫 (正式写手)

铂虫
★ ★
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kidkix(金币+1,VIP+0):欢迎常来 10-8 22:28
只要你的东西不会降解就没事
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4楼2009-09-27 17:45:57
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Pureland

木虫之王 (知名作家)
★ ★
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kidkix(金币+1,VIP+0):欢迎常来 10-8 22:28
引用回帖:
Originally posted by shixiu at 2009-9-27 14:24:
RT
配好的GPC样品是不是越快做完越好？放置时间长了出峰会有什么影响？

如果样品分子量较大，一般要放置过夜，否则样品溶解不好，会影响测试结果。
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5楼2009-09-28 08:38:43
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babepig3011

银虫 (正式写手)
★ ★
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kidkix(金币+1,VIP+0):欢迎常来 10-8 22:28
要看你的样品溶解的情况了，有的分子量比较大，一定要放置的久一些，一般样品只要溶剂不挥发，放久一些不会有什么影响的。有些测试的地方，一般都是放一周才测。
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6楼2009-09-28 08:57:59
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shixiu

木虫 (小有名气)
★
kidkix(金币+1,VIP+0):欢迎常来 10-8 22:28
引用回帖:
Originally posted by babepig3011 at 2009-9-28 08:57:
要看你的样品溶解的情况了，有的分子量比较大，一定要放置的久一些，一般样品只要溶剂不挥发，放久一些不会有什么影响的。有些测试的地方，一般都是放一周才测。

这个我知道的，要溶解完全，一般是放置12~24h以后才测的。我们用的是二甲基甲酰胺DMF，这个挥发性还是很大的，不知道有没有用这个溶剂的虫子，用这个溶剂配好的样品最久能放置多长时间呢？
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Youcanwhenyoubelieve
7楼2009-09-28 10:32:25
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kelvin_517

铜虫 (小有名气)
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kidkix(金币+2,VIP+0):欢迎常来 10-8 22:28
一般而言,很容易降解的聚合物你也不会去测GPC,因为在测试的时候需要一定的时间.
所以一般来说,聚合物溶解在流动相中最好可以放置一段时间后再测试, cause it takes time for polymers to dissolve in the solvent.
Generally speaking, you may put the polymer solution overnigt to ensure a complete dissolution of the polymer in the eluent.

[ Last edited by kelvin_517 on 2009-9-29 at 08:20 ]
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8楼2009-09-29 08:19:13
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cysh0809

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
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kidkix(金币+2,VIP+0):欢迎常来 10-8 22:29
DMF挥发性很小，如果你的聚合物稳定，放多久都没问题，对于溶解性差的一般采用加热或者超声，但温度不能超过40，因为柱温一般40°。流速不能太快，一般是0.6或0.5，否则柱压会很大，在溶剂中如果没有其他影响，聚合物基本是稳定的，粉末状态反而不是很稳定。
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9楼2009-09-29 11:31:40
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shixiu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cysh0809 at 2009-9-29 11:31:
DMF挥发性很小，如果你的聚合物稳定，放多久都没问题，对于溶解性差的一般采用加热或者超声，但温度不能超过40，因为柱温一般40°。流速不能太快，一般是0.6或0.5，否则柱压会很大，在溶剂中如果没有其他影响，聚 ...

楼上是做什么的？我们做的是聚偏氟乙烯，用DMF做溶剂，流速是1ml/min，温度是50度，会太高么？这个是不是有问题啊？
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Youcanwhenyoubelieve
10楼2009-09-29 13:37:52
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