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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】GPC样品放置时间问题
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cysh0809

金虫 (小有名气)
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kidkix(金币+2,VIP+0):欢迎常来 10-8 22:30
做高分子合成表征，实验室有GPC，我负责，稍懂点。关键看你的柱子，你柱子压力是多少？在多大压力一下正常工作不会出问题。跟这个有关，但也不全是，你在相同条件下测试你的标样就行了。你用的是几号柱？
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11楼2009-09-29 19:29:05
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cysh0809

金虫 (小有名气)
还有就是PS不会有问题，但是如果你要改变你测试条件，那你的标样也得改变条件，也就是标样的条件跟你样品是在相同条件下测试的。但是跟你配置的PS标样是没关系的，只跟溶剂，流速，留出时间，温度相关。
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12楼2009-09-29 19:31:46
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shixiu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cysh0809 at 2009-9-29 19:31:
还有就是PS不会有问题，但是如果你要改变你测试条件，那你的标样也得改变条件，也就是标样的条件跟你样品是在相同条件下测试的。但是跟你配置的PS标样是没关系的，只跟溶剂，流速，留出时间，温度相关。

实验时标样和样品的测试条件是完全一样的，标准曲线一直以来都是这个样子的。我们用的柱子是HT6/HT5/HT4串联的。我在想是不是做标准曲线时应该多做几个标样，使标准曲线线性范围宽一点？
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Youcanwhenyoubelieve
13楼2009-09-29 20:01:35
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cysh0809

金虫 (小有名气)
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通常我们都是10个标样一起测得。这样校正曲线相对较准。你的是4，5，6没问题，可能对低分子量测不准，高分子量没问题。标准曲线线性范围是+-110%。如果你的分子量在你的标样范围内也可以不做那么多。有点奇怪的是DMF柱本身压力就很大，你还用3跟串联并且流速还是1.0，那你的泵压是不是很大啊？
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14楼2009-10-08 22:14:12
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cysh0809

金虫 (小有名气)
你泵正常测试压力是多少？有没有看过说明书？这个可能会影响你泵和柱子寿命。
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15楼2009-10-08 22:15:44
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shixiu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cysh0809 at 2009-10-8 22:15:
你泵正常测试压力是多少？有没有看过说明书？这个可能会影响你泵和柱子寿命。

我也是10个标样一块测得，你说的对哦，这个对低分子量的高分子是有影响的。我们的压力是470Psi，1.0的流速。这个压力是不是太高了？我们用Waters515泵
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Youcanwhenyoubelieve
16楼2009-10-09 09:31:31
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shixf1120

新虫 (小有名气)
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请问楼主你那是不是可以做DMF流动相GPC啊，可以对外吗，怎么收费，我有个样想测，一直找不到地方
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17楼2010-06-05 21:23:07
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阿阳657

木虫 (正式写手)
一般都是放置24h后做的，得完全溶解才行。
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慢慢来，一点点总会好起来的
18楼2010-06-05 23:44:22
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shixiu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by shixf1120 at 2010-06-05 21:23:07:
请问楼主你那是不是可以做DMF流动相GPC啊，可以对外吗，怎么收费，我有个样想测，一直找不到地方

是的。但是我们不对外测样的哦
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Youcanwhenyoubelieve
19楼2010-06-07 13:03:21
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by shixiu at 2009-09-28 10:32:25:

这个我知道的，要溶解完全，一般是放置12~24h以后才测的。我们用的是二甲基甲酰胺DMF，这个挥发性还是很大的，不知道有没有用这个溶剂的虫子，用这个溶剂配好的样品最久能放置多长时间呢？

一般测GPC要用流出的淋洗剂配溶液最好了，尾峰会比较少。还有DMF吸湿的问题，你的样品如果不溶于水，最好不要放久了
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20楼2010-07-19 21:23:46
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