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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】GPC样品放置时间问题
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shixiu

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】GPC样品放置时间问题 已有8人参与

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配好的GPC样品是不是越快做完越好？放置时间长了出峰会有什么影响？
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Youcanwhenyoubelieve
1楼 2009-09-27 14:24:59
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shixiu

木虫 (小有名气)
★
kidkix(金币+1,VIP+0):欢迎常来 10-8 22:28
引用回帖:
Originally posted by babepig3011 at 2009-9-28 08:57:
要看你的样品溶解的情况了，有的分子量比较大，一定要放置的久一些，一般样品只要溶剂不挥发，放久一些不会有什么影响的。有些测试的地方，一般都是放一周才测。

这个我知道的，要溶解完全，一般是放置12~24h以后才测的。我们用的是二甲基甲酰胺DMF，这个挥发性还是很大的，不知道有没有用这个溶剂的虫子，用这个溶剂配好的样品最久能放置多长时间呢？
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Youcanwhenyoubelieve
7楼2009-09-28 10:32:25
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shixiu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cysh0809 at 2009-9-29 11:31:
DMF挥发性很小，如果你的聚合物稳定，放多久都没问题，对于溶解性差的一般采用加热或者超声，但温度不能超过40，因为柱温一般40°。流速不能太快，一般是0.6或0.5，否则柱压会很大，在溶剂中如果没有其他影响，聚 ...

楼上是做什么的？我们做的是聚偏氟乙烯，用DMF做溶剂，流速是1ml/min，温度是50度，会太高么？这个是不是有问题啊？
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Youcanwhenyoubelieve
10楼2009-09-29 13:37:52
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shixiu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cysh0809 at 2009-9-29 19:31:
还有就是PS不会有问题，但是如果你要改变你测试条件，那你的标样也得改变条件，也就是标样的条件跟你样品是在相同条件下测试的。但是跟你配置的PS标样是没关系的，只跟溶剂，流速，留出时间，温度相关。

实验时标样和样品的测试条件是完全一样的，标准曲线一直以来都是这个样子的。我们用的柱子是HT6/HT5/HT4串联的。我在想是不是做标准曲线时应该多做几个标样，使标准曲线线性范围宽一点？
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Youcanwhenyoubelieve
13楼2009-09-29 20:01:35
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shixiu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cysh0809 at 2009-10-8 22:15:
你泵正常测试压力是多少？有没有看过说明书？这个可能会影响你泵和柱子寿命。

我也是10个标样一块测得，你说的对哦，这个对低分子量的高分子是有影响的。我们的压力是470Psi，1.0的流速。这个压力是不是太高了？我们用Waters515泵
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Youcanwhenyoubelieve
16楼2009-10-09 09:31:31
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shixiu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by shixf1120 at 2010-06-05 21:23:07:
请问楼主你那是不是可以做DMF流动相GPC啊，可以对外吗，怎么收费，我有个样想测，一直找不到地方

是的。但是我们不对外测样的哦
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Youcanwhenyoubelieve
19楼2010-06-07 13:03:21
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shixiu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sunny_windy110 at 2010-07-19 21:23:46:

  

一般测GPC要用流出的淋洗剂配溶液最好了，尾峰会比较少。还有DMF吸湿的问题，你的样品如果不溶于水，最好不要放久了

能再问下么？我们的样品配好后发现有络合缔合的现象，溶解后有氢键，做GPC的时候时间越长，峰就会出的越早。这个问题怎么克服呢？
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Youcanwhenyoubelieve
21楼2010-07-20 08:34:57
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