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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】聚乙烯测GPC溶样
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jkffll

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】聚乙烯测GPC溶样 已有8人参与

大家用GPC测PE的分子量时，每10ml三氯苯溶解大约多少毫克聚乙烯，在多少度溶解多长时间才能进行测试啊？
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1楼 2010-07-01 06:12:23
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baihehua86

银虫 (小有名气)
★
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多少毫克不清楚，文献中报道135度溶解吧，麻烦楼主做完了给点经验，我也需要做这个
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2楼2010-07-01 08:47:05
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Pureland

木虫之王 (知名作家)
★ ★
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对吻鱼(金币+1):鼓励交流~~欢迎常来高分子版 2010-07-12 20:37:03
一般GPC测试样品的浓度与信号的强度有关，也就是和dn/dc有关，如果dn/dc较大，可以配制低一点的浓度，如5mg/mL，甚至可以更低；如果dn/dc较小,则需要配制15mg/mL。如果不知道dn/dc是多少，不妨可以配个10mg/mL试试。聚乙烯我没有测过。
一般配制的高分子样品需要放置过夜，然后再测试，这样可以使高分子链完全打开，有利于得到真实的分子量。
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3楼2010-07-01 09:28:30
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nireus

铁杆木虫 (著名写手)
不能太高 也不能太低 就对了
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既然一切都会过去，何必那么在乎呢？
4楼2010-07-12 11:39:19
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★
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2mg/ml, 150度 振荡两小时以上，或150度放置过夜。
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5楼2010-07-17 22:17:57
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★
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聚合物做GPC分析，第一步溶解配制样品溶液非常重要。对于聚烯烃样品，最好还是在温和搅拌下、150--160度溶解2--4小时即可。有人做PE/PP分析时不搅拌、高温下放置8--10小时，这个方法还是有点儿问题的，小分子量的组分在这么长时间下、高温下可能会降解，使分子量分布有可能变窄；搅拌可以使高分子量组分加速溶解，但是搅拌速度太快，也有可能造成长链分子降解，所以最好是慢速的搅拌以促进溶解。在三氯苯溶剂中，聚烯烃的dn/dc值还是挺高的，超过了0.1，比聚苯乙烯标样在三氯苯中的dn/dc值还高！因此，配制样品溶液时，不必过多考虑检测器信号了，但是要考虑到样品分子量的因素！因为聚烯烃样品的流体力学体积比相同分子量的聚苯乙烯标准样品大很多，因此浓度可以低一些，否则容易堵柱子，或者造成在柱子上的共馏出，也就是没有分开、大小分子一起出来了。一般视分子量大小而定，2--5mg/ml应该比较合适了，10mg/ml好像有点儿大了。超大分子量样品的分析，例如：100万dalton，浓度甚至可以再小些。
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6楼2010-08-05 15:49:11
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ZHFeng929

新虫 (初入文坛)
★
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路过
顶下
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7楼2010-08-07 23:01:05
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lzksxh
8楼2013-12-20 16:11:54
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biqh_2012

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 501Visco at 2010-08-05 15:49:11
聚合物做GPC分析，第一步溶解配制样品溶液非常重要。对于聚烯烃样品，最好还是在温和搅拌下、150--160度溶解2--4小时即可。有人做PE/PP分析时不搅拌、高温下放置8--10小时，这个方法还是有点儿问题的，小分子量的组 ...

好多国外文献缝隙聚乙烯分子量时，制样的溶解温度要比分析时的温度高，那会不会在分析中有析出？谢谢。
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9楼2018-09-12 16:15:09
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