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【求助】聚乙烯测GPC溶样 已有8人参与
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| 大家用GPC测PE的分子量时，每10ml三氯苯溶解大约多少毫克聚乙烯，在多少度溶解多长时间才能进行测试啊？ |
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2楼2010-07-01 08:47:05
Pureland
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3楼2010-07-01 09:28:30
nireus
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5楼2010-07-17 22:17:57
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| 聚合物做GPC分析，第一步溶解配制样品溶液非常重要。对于聚烯烃样品，最好还是在温和搅拌下、150--160度溶解2--4小时即可。有人做PE/PP分析时不搅拌、高温下放置8--10小时，这个方法还是有点儿问题的，小分子量的组分在这么长时间下、高温下可能会降解，使分子量分布有可能变窄；搅拌可以使高分子量组分加速溶解，但是搅拌速度太快，也有可能造成长链分子降解，所以最好是慢速的搅拌以促进溶解。在三氯苯溶剂中，聚烯烃的dn/dc值还是挺高的，超过了0.1，比聚苯乙烯标样在三氯苯中的dn/dc值还高！因此，配制样品溶液时，不必过多考虑检测器信号了，但是要考虑到样品分子量的因素！因为聚烯烃样品的流体力学体积比相同分子量的聚苯乙烯标准样品大很多，因此浓度可以低一些，否则容易堵柱子，或者造成在柱子上的共馏出，也就是没有分开、大小分子一起出来了。一般视分子量大小而定，2--5mg/ml应该比较合适了，10mg/ml好像有点儿大了。超大分子量样品的分析，例如：100万dalton，浓度甚至可以再小些。 |
6楼2010-08-05 15:49:11
ZHFeng929
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