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nanaljy

金虫 (小有名气)

[求助] 我想知道高效液相方法学验证每一步的具体步骤 已有1人参与

希望大家回答时候不要百度资料   我想看到自己做的  自己的经验之谈   希望详细的解说每一步 还有线性到底要怎么做
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linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1.破坏性试验:
试验名称        试验方法       
起  始        0.3mg/ml的样品溶液,过滤,进样                       
酸破坏        适量样品+0.1mol/L盐酸溶液10ml溶解+ 0.5mol/L盐酸溶液5ml,放置24小时,
          +0.5mol/L氢氧化钠溶   液5ml→20ml量瓶,配制成0.3mg/ml的溶液,过滤,进样                       
氧化破坏        适量样品+10ml 10%H2O2→20ml量瓶,配制成Xmg/ml的溶液,放置X小时,过滤,进样                       
光照        固体        样品于4500lx光照2X小时,配置成Xmg/ml的溶液,过滤,进样                       
        溶液        Xmg/ml的样品溶液,于4500lx光照X小时,过滤,进样                       
高温破坏        样品于105℃高温加热X小时,配制成Xmg/ml的溶液,过滤,进样                       
热解破坏        Xmg/ml的样品溶液,于90℃水浴热解X小时,过滤,进样                       
碱破坏        适量样品+0.1mol/L盐酸溶液10ml溶解+ 0.5mol/L氢氧化钠溶液5ml,
               放置X小时,+0.5mol/L盐酸溶液5ml→20ml量瓶,配制成Xmg/ml的溶液,过滤,进样





每个品种不一样的
作有责任的制药人
8楼2014-01-03 09:33:04
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linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

溶液稳定性
在本色谱条件下,称取样品适量,用样品溶液,考察样品的稳定性8-24小时不等,中间取5-6个时间点进样
作有责任的制药人
9楼2014-01-03 09:34:18
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linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

检测限与定量限的确定
在本色谱条件下,以信噪比S/N=3计,XXXX的检测限为0.6ng;以信噪比S/N=9计,XXXX的定量限为1.5ng,
作有责任的制药人
10楼2014-01-03 09:35:37
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