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G号糖

木虫 (正式写手)

[求助] 关于氨基酸测定的问题,请教,,, 已有3人参与

按照国标的方法对氨基酸含量进行测定,但是没有水解管,所以我们自己烧制玻璃管,然后在充入氮气后用酒精喷灯封管。之前做过一批样品,在烘箱中24h,110度没问题,但是今天用一样的方法做的一批样品却在水解12h后在烘箱中炸裂了。。。好伤心啊,现在就想请教下做过该实验的亲,问题可能出在哪里,该怎么改进啊?
    谢谢啦。。。
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zybpxy

铁杆木虫 (著名写手)

致斋大人

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
压力大了吧~我们都用专门的水解管或者用安瓿瓶
走的太远,别忘了为何出发
2楼2013-10-13 23:06:15
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user59888

金虫 (文坛精英)

宫创始人 ------小妮

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
G号糖: 金币+1, 有帮助 2013-10-14 11:24:43
酸水解(HCl法) 
1.准确称取固体样品50——200mg(根据氨基酸的大体含量,如鱼粉可以少称,水果等可以大量称样),小心加入水解管中,注意:尽量防止挂壁。 
  
水解管的两种式样,其中式样1是一次性使用,管壁要求至少0.5mm后,如果太薄,水解过程中有发生炸管显现,但出现较少;水解管式样2可以多次使用,其管颈较长。   
2.小心加入1:1的分析纯盐酸(约6M)10ml 
3.酒精喷灯封管后置烘箱中于110℃水解22-24小时。 封管的三种方式: 
第一:液态氮冷冻后封管(注意:冷等时不能将水解管直接置液氮中,否则容易冻裂) 
第二:真空泵抽真空后封管(注意:如果真空泵抽力太大,则容易在封管过过程中将软化的玻璃抽碎) 
第三:氮吹仪吹氮气15分钟后封管。 
此人已死,没烧纸的半夜出来喝酒
3楼2013-10-14 07:21:45
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mymrright

木虫 (小有名气)

买几个水解管吧,才二十多块钱一个,用着也方便
战胜自己!
4楼2013-10-14 08:30:13
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G号糖

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zybpxy at 2013-10-13 23:06:15
压力大了吧~我们都用专门的水解管或者用安瓿瓶

那盐酸浓度一般用的多少啊?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2013-10-14 14:49:32
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涛声依旧2009

铁杆木虫 (著名写手)

封管不严吧
6楼2013-10-14 20:05:11
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neauxiaoxue

木虫 (正式写手)

我们一直用玻璃管,然后在充入氮气后用酒精喷灯封管。都没问题,
7楼2013-10-14 21:14:09
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汇标检测

新虫 (初入文坛)

本帖内容被屏蔽

8楼2013-10-14 22:41:40
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yangzhen960

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

您好!
我想请问您一下国标5009中水解的过程,加入3-4滴苯酚,这个苯酚在此时是起到什么作用呢?谢谢!期待您的答复
我这个人很简单,只要你把我当回事,你的事就是我的事。
9楼2014-02-19 10:33:56
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G号糖

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by yangzhen960 at 2014-02-19 10:33:56
您好!
我想请问您一下国标5009中水解的过程,加入3-4滴苯酚,这个苯酚在此时是起到什么作用呢?谢谢!期待您的答复

好像是防止氧化,毒性有点大,我们做的时候没有用它呢

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
10楼2014-02-24 17:32:00
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