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G号糖木虫 (正式写手)
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关于氨基酸测定的问题,请教,,,已有3人参与
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按照国标的方法对氨基酸含量进行测定,但是没有水解管,所以我们自己烧制玻璃管,然后在充入氮气后用酒精喷灯封管。之前做过一批样品,在烘箱中24h,110度没问题,但是今天用一样的方法做的一批样品却在水解12h后在烘箱中炸裂了。。。好伤心啊,现在就想请教下做过该实验的亲,问题可能出在哪里,该怎么改进啊? 谢谢啦。。。 |
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2楼2013-10-13 23:06:15
【答案】应助回帖
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酸水解(HCl法) 1.准确称取固体样品50——200mg(根据氨基酸的大体含量,如鱼粉可以少称,水果等可以大量称样),小心加入水解管中,注意:尽量防止挂壁。 水解管的两种式样,其中式样1是一次性使用,管壁要求至少0.5mm后,如果太薄,水解过程中有发生炸管显现,但出现较少;水解管式样2可以多次使用,其管颈较长。 2.小心加入1:1的分析纯盐酸(约6M)10ml 3.酒精喷灯封管后置烘箱中于110℃水解22-24小时。 封管的三种方式: 第一:液态氮冷冻后封管(注意:冷等时不能将水解管直接置液氮中,否则容易冻裂) 第二:真空泵抽真空后封管(注意:如果真空泵抽力太大,则容易在封管过过程中将软化的玻璃抽碎) 第三:氮吹仪吹氮气15分钟后封管。 |

3楼2013-10-14 07:21:45
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9楼2014-02-19 10:33:56
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