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belladonae

金虫 (著名写手)

少将

[交流] 回收率偏低的一个问题 已有4人参与

在做制剂的方法学,但是空白辅料加标准品的回收率偏低,大约97%,考察了滤膜吸附,发现滤膜没有吸附,但如果是辅料吸附的话,应该高中低三个浓度的回收率不一样才对,现在三个浓度的回收率全是97%,想请高人解答这是为什么?
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sxiaofeg

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
辅料有没有干扰啊?或者其中存在系数折算问题吗?单独测对照品有问题吗?
能够不变,有时候是一种最难得的幸福!
2楼2013-09-30 11:18:10
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belladonae

金虫 (著名写手)

少将

引用回帖:
2楼: Originally posted by sxiaofeg at 2013-09-30 04:18:10
辅料有没有干扰啊?或者其中存在系数折算问题吗?单独测对照品有问题吗?

辅料的相容性实验还没有做,但是我的问题是,如果辅料有吸附或者干扰,那么三个浓度的回收率应该有变化,但是这3个浓度,都是97%。
3楼2013-09-30 11:28:55
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sxiaofeg

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by belladonae at 2013-09-30 11:28:55
辅料的相容性实验还没有做,但是我的问题是,如果辅料有吸附或者干扰,那么三个浓度的回收率应该有变化,但是这3个浓度,都是97%。...

假如辅料与原料不相容,或者原料在这种溶剂中不稳定,短时间内下降的百分率相似,也不是不可能的啊,但是首先要排除检测称量等一系列人为误差
能够不变,有时候是一种最难得的幸福!
4楼2013-09-30 11:36:53
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News

专家顾问 (职业作家)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-10-01 09:09:41
考察辅料是否存在干扰或者吸附,可以这样进行实验:用同一个对照品储备液,分别配制线性溶液和加处方量的辅料线性溶液。如果两条线性方程基本一致(或者两条标准曲线可以重合),可认为辅料不存在干扰或者干扰在可接受的范围内。否则,就可能存在干扰。

你的对照品是怎么加的?直接称量还是移取储备液?
直接称量的误差可能大些。
另外,你的工作对照品在计算时是否需要乘以折算因子呢?
水滴石穿!!
5楼2013-09-30 12:33:45
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belladonae

金虫 (著名写手)

少将

引用回帖:
5楼: Originally posted by News at 2013-09-30 05:33:45
考察辅料是否存在干扰或者吸附,可以这样进行实验:用同一个对照品储备液,分别配制线性溶液和加处方量的辅料线性溶液。如果两条线性方程基本一致(或者两条标准曲线可以重合),可认为辅料不存在干扰或者干扰在可接 ...

对照品是直接加储备液。折算因子这个问题我还不清楚,请指教。


多谢你对辅料干扰研究的提示!
6楼2013-09-30 13:15:15
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wangyc3

至尊木虫 (著名写手)

新药研发

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-10-01 09:09:46
如果主药剂量小就很容易出现这种情况,比如混合均匀性问题,或者是主药自身存在吸附问题,例如吸附在筛网上,甚至接触的容器或者纸上,甚至有些主药存在吸潮影响结果的问题。还有一种可能就是回收率具体操作上,需要非常精准,或优化方法使得更为合理,也可尝试模拟溶出的方法进行验证是否为容量瓶法操作流程上带来的问题。
青春无悔
7楼2013-09-30 16:53:51
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News

专家顾问 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by belladonae at 2013-09-30 13:15:15
对照品是直接加储备液。折算因子这个问题我还不清楚,请指教。


多谢你对辅料干扰研究的提示!...

折算因子就是说,你的主成分是游离的分子,而你的对照品却是以盐的的形式存在,那么在计算时需要折算一下。
水滴石穿!!
8楼2013-09-30 17:17:33
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zf830619

铁杆木虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-10-01 09:09:54
建议你用标准曲线法,5个点,均用相同浓度的辅料去溶解,做标准曲线,然后用线性方程计算含量,这样可以排除辅料的干扰。另外,还应配制1份对照品储备溶液,用辅料溶液稀释一个,用溶剂稀释一个,看看含量是否一致;同时做加辅料溶液的稳定性。
认认真真做事,踏踏实实做人!
9楼2013-10-01 08:10:53
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