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zhouxuan023

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱杂质的分离

最近在做一个酯类的液相分析,它在高温条件下容易发生聚合反应,高温降解的样品在现在的液相条件下2min左右就有很多杂质峰出现,但完全不能分离,我们调节了流动相、柱温、流速等都没有效果,请问这种情况应该怎么办,一般用什么方法或者什么柱子来分离比较好
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czfscf

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般C18柱基本可以满足我们的各种要求了 你可以试着换流动相 或者用甲醇和水 或者乙腈和水 走个梯度先大致看看先
Ecological Genomics;the scientific walking hormone
2楼2013-08-29 09:55:25
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易沐

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
高温聚合,高温降解?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2013-08-29 10:43:04
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zhouxuan023

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by czfscf at 2013-08-29 09:55:25
一般C18柱基本可以满足我们的各种要求了 你可以试着换流动相 或者用甲醇和水 或者乙腈和水 走个梯度先大致看看先

现在就是用的乙腈和水,C18柱也试过,没有很好的效果
4楼2013-08-29 11:05:50
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zhouxuan023

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 易沐 at 2013-08-29 10:43:04
高温聚合,高温降解?

不好意思,不是降解,表达有误。是在高温条件下就会聚合,但是我们现在的条件检出来的就是一堆东西,完全分不开
5楼2013-08-29 11:08:30
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易沐

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhouxuan023 at 2013-08-29 11:08:30
不好意思,不是降解,表达有误。是在高温条件下就会聚合,但是我们现在的条件检出来的就是一堆东西,完全分不开...

会不会是样品置备的问题?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2013-08-29 11:26:58
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zhouxuan023

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 易沐 at 2013-08-29 11:26:58
会不会是样品置备的问题?
...

样品制备?该药只在高温下会有这种情况出现,高湿和强光都没有
7楼2013-08-29 14:12:16
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j115090587

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主主要是考察杂质的话,那得换方法了,时间太快峰多,自然分不开啊,延长时间
8楼2013-08-29 16:48:58
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lxf1988

木虫 (小有名气)

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改流动相/柱子 应该能够解决问题的。
9楼2013-08-29 17:32:17
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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加大pH 降低流速和柱温 增大水相比例 能增大分离度 延迟出峰时间

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
10楼2013-08-29 20:16:26
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