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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱杂质的分离
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zhouxuan023

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱杂质的分离

最近在做一个酯类的液相分析，它在高温条件下容易发生聚合反应，高温降解的样品在现在的液相条件下2min左右就有很多杂质峰出现，但完全不能分离，我们调节了流动相、柱温、流速等都没有效果，请问这种情况应该怎么办，一般用什么方法或者什么柱子来分离比较好
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1楼 2013-08-29 09:41:14
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czfscf

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般C18柱基本可以满足我们的各种要求了 你可以试着换流动相 或者用甲醇和水 或者乙腈和水 走个梯度先大致看看先
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Ecological Genomics；the scientific walking hormone
2楼2013-08-29 09:55:25
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易沐

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
高温聚合，高温降解？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2013-08-29 10:43:04
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zhouxuan023

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by czfscf at 2013-08-29 09:55:25
一般C18柱基本可以满足我们的各种要求了 你可以试着换流动相 或者用甲醇和水 或者乙腈和水 走个梯度先大致看看先

现在就是用的乙腈和水，C18柱也试过，没有很好的效果
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4楼2013-08-29 11:05:50
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zhouxuan023

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 易沐 at 2013-08-29 10:43:04
高温聚合，高温降解？

不好意思，不是降解，表达有误。是在高温条件下就会聚合，但是我们现在的条件检出来的就是一堆东西，完全分不开
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5楼2013-08-29 11:08:30
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易沐

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhouxuan023 at 2013-08-29 11:08:30
不好意思，不是降解，表达有误。是在高温条件下就会聚合，但是我们现在的条件检出来的就是一堆东西，完全分不开...

会不会是样品置备的问题？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2013-08-29 11:26:58
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zhouxuan023

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 易沐 at 2013-08-29 11:26:58
会不会是样品置备的问题？
...

样品制备？该药只在高温下会有这种情况出现，高湿和强光都没有
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7楼2013-08-29 14:12:16
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j115090587

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主主要是考察杂质的话，那得换方法了，时间太快峰多，自然分不开啊，延长时间
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8楼2013-08-29 16:48:58
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lxf1988

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
改流动相/柱子 应该能够解决问题的。
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9楼2013-08-29 17:32:17
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加大pH 降低流速和柱温 增大水相比例 能增大分离度 延迟出峰时间

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2013-08-29 20:16:26
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