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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 在做项目时，光学异构体检查项下出现未知杂质，如何处理
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lzx0018love

木虫 (正式写手)

[求助] 在做项目时，光学异构体检查项下出现未知杂质，如何处理

在做项目时，光学异构体检查项下出现未知杂质，如何处理，主峰和光学异构体的保留时间分别为15min、22min，但在10min出现一个未知杂质，杂质按面积归一化法初步计算在0.1%，不知道这个杂志是按未知杂质处理，还是必须除掉。还是有其他方法，请教各位大神
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一切都会好的！！
1楼 2013-08-12 09:32:46
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by 碧盈儿 at 2013-08-15 10:45:45
个人认为最烂的一招，你把对照和样品浓度都降了。使供试品的出峰，只出现异构体和主峰，那个杂质的峰尽量控制在可忽略。其实0.05%以下就属于可忽略了，也就是你只要降低一倍浓度就行了。防止日后考察降解增加，你就 ...

不可取，证明杂质的相关性非常重要，不能听之任之。要有科学的态度，他和哪个方法中控制的杂质是一个物质，因此在此方法中不用控制此杂质。上面的语言才是CDE老师愿意看到的，一味的规避，会为日后的生产的安全性留下后遗症。现在CDE老师最不愿看到是，一点点困难就被吓退，就会放弃，我们国家的药何时才能够让国人放心。我也知道这件事做起来有多难，但是有这种意识是非常难能可贵的，当你的资料研究的让CDE老师作参照给别人发补，你说你们以后在CDE会是什么样？我现在的公司经常被社会这种不良的抢报折磨的疯掉了，海龟走了，有志青年走了，就剩下我这个起不到什么作用的了，今天加班，为了研发事业加班……
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作有责任的制药人
12楼2013-08-17 10:09:24
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titi

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这个问题我从一个分析的角度说一下吧，光学异构体的分析方法中已知杂质最好在这个分析方法上定一下位，如果不是这些已知杂质，就说明是未知杂质，那么未知杂质已经有有关物质的控制方法了，对于小于0.10%的杂质应该有很多，那么纠结光学异构体的这些个杂质已经没有意义了，只要在光学异构体的分析方法中不干扰你的目标峰就行了（异构体和主成分）
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5楼2013-08-13 11:17:33
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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lzx0018love: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-08-13 12:11:57
1、你的方法学里肯定做过异构体的验证，只要验证时不存在问题就没关系；样品里没检出不代表方法有问题，如实报告就可以了。稳定性的考察期间或者加速条件下可能就能检出了。没检出说明样品稳定性好。
2、不要按照面积归一化法，就按照你的项目方法进行检验，看看这个未知杂质有多大，然后参考ICH对于未知杂质的要求考虑这个未知杂质的处理方法。
对于这个未知杂质是否为降解产物可以做个短时间的加速看看这个未知杂质是否存在增长。
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水滴石穿！！
6楼2013-08-13 12:01:48
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碧盈儿

铜虫 (小有名气)
个人认为最烂的一招，你把对照和样品浓度都降了。使供试品的出峰，只出现异构体和主峰，那个杂质的峰尽量控制在可忽略。其实0.05%以下就属于可忽略了，也就是你只要降低一倍浓度就行了。防止日后考察降解增加，你就保险一点，多降点。如果它比异构体大，就不好这样弄了。
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可以拒绝成熟，但是不可以拒绝成长。
11楼2013-08-15 10:45:45
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普通回帖

yqs1127

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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lzx0018love: 金币+10, ★有帮助 2013-08-12 09:56:31
yuanahen: 金币+1, 感谢分享 2013-08-12 10:43:24
接近鉴定限度的杂质要做研究，需不需除掉要看研究结果。
如果是已知杂质还好办，看看有没有毒性，和上市的对比一下，可以不用除去
如果经研究还是无法得知杂质是什么，那就建议除去吧

你可以先看看是不是你用的具有光学性质的原料带进来的，或者是这种原料生成的中间产品
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2楼2013-08-12 09:42:46
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黄药师1026

铁杆木虫 (小有名气)
优化处方工艺，如果是原料带入，纯化原料
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3楼2013-08-12 16:16:44
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lyman829

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
根据经验可能是原料里面的异构体杂质，比如苯环上的邻间对，楼主需根据自己的底物好好分析一下
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4楼2013-08-13 08:54:37
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小杰

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
光学异构体检测中，好像重点看主峰和光学异构体峰保留时间、分离度等，限度是只定光学异构体的，只要其他杂质峰不干扰主峰和光学异构体峰的检测就可以了。
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7楼2013-08-13 12:57:21
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by yqs1127 at 2013-08-12 09:42:46
接近鉴定限度的杂质要做研究，需不需除掉要看研究结果。
如果是已知杂质还好办，看看有没有毒性，和上市的对比一下，可以不用除去
如果经研究还是无法得知杂质是什么，那就建议除去吧

你可以先看看是不是你用的 ...

说得轻松啊，别的不说，光做一个毒性就要几多money啊？！
LZ用的是正相做异构体么？
我觉得你还是先看看这个杂质你是不是在反相中已经控制过了，如果已经控制过了，在此就不用管它了；或者把它精制掉或精制到很小，那就可以不考虑那么多了。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
8楼2013-08-14 10:33:59
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pal2004

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主检测光学纯度和有关物质时用的柱子不同，流动相不大可能一致，检测光学异构时出现的杂质未必就是未知的。
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9楼2013-08-14 10:58:19
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功夫熊猫wzmc

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
光学异构体条件只关注光学异构体即可，如有未知杂质用有关物质方法检测。
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10楼2013-08-14 14:35:55
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