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lzx0018love

木虫 (正式写手)

[求助] 在做项目时,光学异构体检查项下出现未知杂质,如何处理

在做项目时,光学异构体检查项下出现未知杂质,如何处理,主峰和光学异构体的保留时间分别为15min、22min,但在10min出现一个未知杂质,杂质按面积归一化法初步计算在0.1%,不知道这个杂志是按未知杂质处理,还是必须除掉。还是有其他方法,请教各位大神
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一切都会好的!!
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碧盈儿

铜虫 (小有名气)

个人认为最烂的一招,你把对照和样品浓度都降了。使供试品的出峰,只出现异构体和主峰,那个杂质的峰尽量控制在可忽略。其实0.05%以下就属于可忽略了,也就是你只要降低一倍浓度就行了。防止日后考察降解增加,你就保险一点,多降点。如果它比异构体大,就不好这样弄了。
可以拒绝成熟,但是不可以拒绝成长。
11楼2013-08-15 10:45:45
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yqs1127

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lzx0018love: 金币+10, 有帮助 2013-08-12 09:56:31
yuanahen: 金币+1, 感谢分享 2013-08-12 10:43:24
接近鉴定限度的杂质要做研究,需不需除掉要看研究结果。
如果是已知杂质还好办,看看有没有毒性,和上市的对比一下,可以不用除去
如果经研究还是无法得知杂质是什么,那就建议除去吧

你可以先看看是不是你用的具有光学性质的原料带进来的,或者是这种原料生成的中间产品
2楼2013-08-12 09:42:46
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黄药师1026

铁杆木虫 (小有名气)

优化处方工艺,如果是原料带入,纯化原料
3楼2013-08-12 16:16:44
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lyman829

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
根据经验可能是原料里面的异构体杂质,比如苯环上的邻间对,楼主需根据自己的底物好好分析一下
4楼2013-08-13 08:54:37
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