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四天坏一根色谱柱
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| 我做的一个新药品种,3+6类,原料药是3类,制剂6类,原料药方法是参考制剂方法并改进,制剂方法是:0.05mol/L磷酸氢二钾调(ph6.0):乙腈=65:35。原料药有关物质方法是:0.05mol/L磷酸二氢钾(ph5.6)(A):乙腈(C)。0min,A:C=65:35,30min,A:C=40:60,40min,A:C=40:60,45min,A:C=65:35,60min,A:C=65:35。各个杂质对照峰都能很好分开。柱子是岛津ODS C18柱,4.6*250mm,5um。第一根柱子大概用了三周,基本上一夜之间柱效降了一半,因为头一天柱效为20000多,第二天就只有8000,且分离度也降了很多,有可能跟那天连续运行了24个小时有关系。第二根色谱柱只用了4天,第一天进的定量限溶液八针,柱效很好,分离液很好,由于重现行不好,在三十多分钟总有怪峰,后面进了8针空白溶液,也不能重现,用异丙醇冲系统6h,再次进8针空白样品并进了系统适用性样品,发现柱效严重降低,只有7000了,峰型完全要不得了。这个柱子损坏太快了,能不能帮我分析一下原因,并想个解决办法。(注,制剂做含量,用的制剂方法,柱子除了长短不一样,其他的都一样,制剂含量用得150cm柱子,用了近一个月,没有任何问题) |
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你的高校液相色谱仪的泵的比例阀应该没问题哈?泵的机理是先混合后高压哈?不是先高压再混合?而且有在线过滤装置哈?否则的话,我怀疑是你的泵影响了你的色谱柱寿命。建议你换台仪器,或者将这个梯度,等比例的折算一下,尽量不要用A/C分别为纯无机或有机相。 我也接触过质量不好的磷酸二氢钾,也建议你换个大厂家的试试,你的缓冲盐的pH应该是用稀磷酸调pH得到哦,可以对比一下,是不是跟以前调节所用的磷酸的量不一致。我试验过比你的流动相还多两个离子对试剂,其他基本相同,有机比例还高的,用的依利特的色谱柱,每天24小时连轴转,每40h左右梯度冲洗一遍系统,共试验了27天,所用色谱柱也没出现你这个问题。包括柱压都没有明显变化。 |
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