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spygzz

新虫 (初入文坛)


[交流] 四天坏一根色谱柱

我做的一个新药品种,3+6类,原料药是3类,制剂6类,原料药方法是参考制剂方法并改进,制剂方法是:0.05mol/L磷酸氢二钾调(ph6.0):乙腈=65:35。原料药有关物质方法是:0.05mol/L磷酸二氢钾(ph5.6)(A):乙腈(C)。0min,A:C=65:35,30min,A:C=40:60,40min,A:C=40:60,45min,A:C=65:35,60min,A:C=65:35。各个杂质对照峰都能很好分开。柱子是岛津ODS C18柱,4.6*250mm,5um。第一根柱子大概用了三周,基本上一夜之间柱效降了一半,因为头一天柱效为20000多,第二天就只有8000,且分离度也降了很多,有可能跟那天连续运行了24个小时有关系。第二根色谱柱只用了4天,第一天进的定量限溶液八针,柱效很好,分离液很好,由于重现行不好,在三十多分钟总有怪峰,后面进了8针空白溶液,也不能重现,用异丙醇冲系统6h,再次进8针空白样品并进了系统适用性样品,发现柱效严重降低,只有7000了,峰型完全要不得了。这个柱子损坏太快了,能不能帮我分析一下原因,并想个解决办法。(注,制剂做含量,用的制剂方法,柱子除了长短不一样,其他的都一样,制剂含量用得150cm柱子,用了近一个月,没有任何问题)
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spygzz

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
9楼: Originally posted by 1845221 at 2013-08-05 23:58:24
先要考虑是不是样品把你柱子搞挂了,这样的流动相一般伤不了柱子,,柱效下降你的柱压是怎么变的?柱压变低判断就是硅胶坍塌了,柱压变高判断就是堵了。你先告诉我你的症状吧!

柱压变高了,从1260变到1580,后冲洗色谱柱压力恢复到正常,还有压力降到1100,但是柱效还是3

[ 发自小木虫客户端 ]
16楼2013-08-06 11:33:08
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pipwang

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
有缓冲盐的流动相,实验结束后,是否用5%甲醇水冲洗了?
三十多分钟有怪峰,跑个基线看看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2013-08-04 11:12:46
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浮生曲

新虫 (初入文坛)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
spygzz: 金币+1 2013-08-14 13:09:16
有两个方面,一个是柱子保养问题,每次走完样品后,是否用低比例有机相如10%甲醇水冲柱子,并且和纯甲醇梯度冲洗,二是样品是什么样子的,怎么处理的?可以加个预柱看看。
3楼2013-08-04 12:23:12
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spygzz

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
2楼: Originally posted by pipwang at 2013-08-04 11:12:46
有缓冲盐的流动相,实验结束后,是否用5%甲醇水冲洗了?
三十多分钟有怪峰,跑个基线看看

试验完5%甲醇水冲洗40-60min,样品就是几个杂质溶液剂原料药样品,都是过滤过的。
4楼2013-08-04 14:16:30
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