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ljk8844

木虫 (正式写手)

[求助] 丁二酸与丁二酸酐混合物的定量分析

求助啊
做顺酐加氢时候,体系里面会出现丁二酸酐和丁二酸。老板要定出各物质含量。但是分析的时候,很是郁闷啊。
气相分析:丁二酸热不稳定,在气化室里面就脱水成丁二酸酐了。。。定峰位置的时候,我进了一针丁二酸纯品,就直接只出了丁二酸酐。就算我下调气化室温度,但是也有不同程度的脱水,而且会有样品气化不完全的问题。
液相分析:尝试液相分析的时候,发现丁二酸酐又会有一定程度的水解为丁二酸。。。进的丁二酸酐纯品,结果有丁二酸的峰出现。。。

目前很是纠结,还请各位大侠指点一二啊。。。
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fangx

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我们这也做顺酐加氢实验,丁二酸和顺酐的同时测定确实是个问题,但只要不影响主产物,可以不考虑丁二酸,采用气相色谱就可以解决了,不一定所有的产物都要定量出来
11楼2013-04-27 16:39:44
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饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ljk8844: 金币+5, ★有帮助, 先行谢过,如果好用,再补 2013-04-25 20:32:03
用正相色谱,SIL硅胶柱就行,用正己烷和丙酮(或THF,不能用醇,可能反应)当流动相尝试下。只要能把丁二酸的峰走出来就没问题。就怕极性太大出不来。
2楼2013-04-25 17:37:07
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ljk8844

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 饿到天明 at 2013-04-25 17:37:07
用正相色谱,SIL硅胶柱就行,用正己烷和丙酮(或THF,不能用醇,可能反应)当流动相尝试下。只要能把丁二酸的峰走出来就没问题。就怕极性太大出不来。

嗯,今天咨询液相分析的老师。打算尝试正相柱,但是老师说估计丁二酸出不来啊。。。如果丁二酸出不来,是会停留在珠子里面,对柱子损伤大吗?暂时手头没有正相柱子,估计跑别人那里试试,如果OK再考虑买。就是担心损伤太大,对不起人家啊。先行谢过
3楼2013-04-25 20:34:51
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饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
ljk8844: 金币+5, ★有帮助, 先行谢过,如果好用,再补 2013-04-26 08:44:59
正相柱没那么脆弱,我用过很多种,氰基,氨基,硅胶柱都用过,可以考虑只用丙酮和四氢呋喃做流动相,或者走梯度,不会残留的,哪怕是残留了,也可以用乙醇冲出来。不会有损害的。出峰是没问题的,就怕峰形不好。可以尝试下,没有其他太好的办法了。
4楼2013-04-25 21:55:21
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ljk8844

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 饿到天明 at 2013-04-25 21:55:21
正相柱没那么脆弱,我用过很多种,氰基,氨基,硅胶柱都用过,可以考虑只用丙酮和四氢呋喃做流动相,或者走梯度,不会残留的,哪怕是残留了,也可以用乙醇冲出来。不会有损害的。出峰是没问题的,就怕峰形不好。可以 ...

额,我就划拉到一根氨基柱,也能顺利出峰吗?现在只能问问了,本来想自己试验一下的。。。泵寿命到了,还出毛病了。。。
5楼2013-04-26 15:10:39
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饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ljk8844: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-04-26 15:59:15
别用氨基柱,氨基柱专门走碱性化合物的,走酸的话很快就坏了。
6楼2013-04-26 15:37:23
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ljk8844

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 饿到天明 at 2013-04-26 15:37:23
别用氨基柱,氨基柱专门走碱性化合物的,走酸的话很快就坏了。

多谢回答我。不然,弄坏就遭了。。。
7楼2013-04-26 15:59:41
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饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
ljk8844: 金币+5, ★有帮助 2013-04-26 17:01:24
不用客气,用最原始的硅胶柱(SIL)就可以,可以考虑直接用丙酮做流动相,只要能走出丁二酸,且酸酐出峰不要太靠前就可以。
8楼2013-04-26 16:11:06
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ljk8844

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 饿到天明 at 2013-04-26 16:11:06
不用客气,用最原始的硅胶柱(SIL)就可以,可以考虑直接用丙酮做流动相,只要能走出丁二酸,且酸酐出峰不要太靠前就可以。

嗯,其实吧。物质里面估计还有极性更猛的。。。之前用反相柱的时候,丁二醇最先出峰,然后才是丁二酸。。。正常来说不应该是酸的极性更强吗?
9楼2013-04-26 17:02:32
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饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

极性接近的话,跟柱子的选择性也有关系,可能换个其他的反相柱,顺序就反了。
10楼2013-04-26 20:29:06
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