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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 丁二酸与丁二酸酐混合物的定量分析
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ljk8844

木虫 (正式写手)

[求助] 丁二酸与丁二酸酐混合物的定量分析

求助啊
做顺酐加氢时候，体系里面会出现丁二酸酐和丁二酸。老板要定出各物质含量。但是分析的时候，很是郁闷啊。
气相分析：丁二酸热不稳定，在气化室里面就脱水成丁二酸酐了。。。定峰位置的时候，我进了一针丁二酸纯品，就直接只出了丁二酸酐。就算我下调气化室温度，但是也有不同程度的脱水，而且会有样品气化不完全的问题。
液相分析：尝试液相分析的时候，发现丁二酸酐又会有一定程度的水解为丁二酸。。。进的丁二酸酐纯品，结果有丁二酸的峰出现。。。

目前很是纠结，还请各位大侠指点一二啊。。。
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1楼 2013-04-25 09:47:27
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饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
ljk8844: 金币+5, ★有帮助, 先行谢过，如果好用，再补 2013-04-26 08:44:59
正相柱没那么脆弱，我用过很多种，氰基，氨基，硅胶柱都用过，可以考虑只用丙酮和四氢呋喃做流动相，或者走梯度，不会残留的，哪怕是残留了，也可以用乙醇冲出来。不会有损害的。出峰是没问题的，就怕峰形不好。可以尝试下，没有其他太好的办法了。
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4楼2013-04-25 21:55:21
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饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ljk8844: 金币+5, ★有帮助, 先行谢过，如果好用，再补 2013-04-25 20:32:03
用正相色谱，SIL硅胶柱就行，用正己烷和丙酮（或THF,不能用醇，可能反应）当流动相尝试下。只要能把丁二酸的峰走出来就没问题。就怕极性太大出不来。
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2楼2013-04-25 17:37:07
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ljk8844

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 饿到天明 at 2013-04-25 17:37:07
用正相色谱，SIL硅胶柱就行，用正己烷和丙酮（或THF,不能用醇，可能反应）当流动相尝试下。只要能把丁二酸的峰走出来就没问题。就怕极性太大出不来。

嗯，今天咨询液相分析的老师。打算尝试正相柱，但是老师说估计丁二酸出不来啊。。。如果丁二酸出不来，是会停留在珠子里面，对柱子损伤大吗？暂时手头没有正相柱子，估计跑别人那里试试，如果OK再考虑买。就是担心损伤太大，对不起人家啊。先行谢过
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3楼2013-04-25 20:34:51
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ljk8844

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 饿到天明 at 2013-04-25 21:55:21
正相柱没那么脆弱，我用过很多种，氰基，氨基，硅胶柱都用过，可以考虑只用丙酮和四氢呋喃做流动相，或者走梯度，不会残留的，哪怕是残留了，也可以用乙醇冲出来。不会有损害的。出峰是没问题的，就怕峰形不好。可以 ...

额，我就划拉到一根氨基柱，也能顺利出峰吗？现在只能问问了，本来想自己试验一下的。。。泵寿命到了，还出毛病了。。。
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5楼2013-04-26 15:10:39
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